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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 1-2 nm左右的粒子如何表征
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luminyang

铁虫 (正式写手)

[求助] 1-2 nm左右的粒子如何表征已有13人参与

如题，我预期在碱性溶液中合成1-2 nm左右的带负电的纳米粒子，请问我能使用什么方式表征出来，TEM看1-2nm左右粒子比较费劲，DLS听说10nm一下测出来的都不准确，请问各位大神有什么更好的方法？
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光
1楼2015-03-09 13:01:18
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 13:56:51
一般的TEM看1-2nm左右粒子比较费劲，说明电镜的放大倍数不够所致。那就找台高分辨透射电镜HRTEM看看喽。

请问一下，我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢，还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM
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光
3楼2015-03-09 14:05:51
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 14:40:20
将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM.最好使用乙醇分散的，用水分散的干燥过程中颗粒的硬团聚会更厉害一些。...

溶解的纳米粒子表面并没有表面活性剂，其团聚现象会不会很严重呢，另外，去做TEM的话，一般纳米粒子的体积浓度多少比较合适
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光
8楼2015-03-09 18:00:33
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by hnlycyj at 2015-03-09 16:38:02
不知道楼主的东西是啥。试试质谱吧

溶液去做质谱可以吗？我的是无机的团簇，带负电，分子量在2000附近，如果去做质谱的话需要其他的处理吗
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光
9楼2015-03-09 18:02:45
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-09 17:15:16
只能高分辨透射，没的可选，找你能找到的最好的透射吧，带球差校正最好，而且需要非常娴熟的技术员操作，否则很容易啥都找不到的

其他的一些辅助的测试行吗，例如高分辨的质谱？但是我的是溶液，不容易离心出来，难道没有其他的辅助手段了吗？
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光
10楼2015-03-09 18:04:16
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by liulangderen at 2015-03-09 20:18:54
看粒径的东西嘛 只能用电镜了 要说质谱 你又不知道你合成的是什么东西 测出来的物质不能说明是这么小的粒径吧

我知道我的目标物，就是不知道能测溶液吗质谱

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光
22楼2015-03-10 23:54:36
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by zk_000_zk at 2015-03-10 08:41:48
离心以后再分散一下可能会效果更好
另外带负电的粒子可能会和TEM的电子束有一些作用，建议镀层碳膜试试

1到2纳米的粒子用多少转速分散才合适呢

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光
23楼2015-03-10 23:55:57
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 白林渺渺 at 2015-03-10 00:18:30
高分辨透射，原子力显微镜。

原子力显微镜也能看这么小的吗

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光
24楼2015-03-10 23:56:32
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-10 23:55:57
1到2纳米的粒子用多少转速分散才合适呢
...

用多少转速离心呢

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光
25楼2015-03-10 23:57:16
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luminyang

铁虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-10 10:05:27
不太建议再分散了，离心浓缩一下可以考虑，另外镀什么碳膜的这太扯了，这么小尺寸随便蒸镀一下啥都看不到，没有这么小的晶粒碳的都

这么小用多少转速才能离出来

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光
26楼2015-03-10 23:58:49
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