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48977263

木虫 (小有名气)

[求助] 60 nm左右的金溶胶的合成

刚刚开始学做金溶胶,用的是柠檬酸钠还原的方法。之前做了一些12nm左右尺寸的,还好。
后来做大的,参考的是用2.6 nm的Au seed, 先用柠檬酸钠和硼氢化钠还原得到种子,然后再在沸的0.01%的氯金酸溶液里用柠檬酸钠还原得到60nm的大的纳米颗粒。2.6 nm大小的肉眼看上去还是比较澄清的,测了一下吸收峰的峰值在515 nm,和文献差不多,但是半峰宽的位置不会量。但是大的纳米颗粒看上去是明显不透明的,测了一下,吸收波长在546 nm, 半峰宽目测也还好,100多纳米吧。用同样的Au种子做了三次,结果基本上一次比一次不透明,但是不是说制备好的Au溶胶应该是澄清透明的吗?如果不澄清,说明有较多的聚集体,对吗?
各位大侠们,能帮我鉴定一下,可能是哪一步的出了问题?

[ Last edited by 48977263 on 2013-9-23 at 10:41 ]
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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48977263: 金币+150, ★★★很有帮助 2013-09-23 14:59:53
2.6nm的seed吸收峰在515?我很怀疑2.6nm大小的金纳米会有那么明显的SPR。绕过吸收峰的问题,你这seed是什么颜色?要是很明显出现红色了的话应该不止2.6nm了,出现明显的SPR的话一般都是4-5nm。还有,要是溶液很明显有浑浊的话那就是聚集了。即使是浓度很大的溶液也只应该是不透光而显红黑,但是不会浑浊。
工作原因,暂离数月。
2楼2013-09-23 12:30:17
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s397464517

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
48977263: 金币+30, ★★★很有帮助, 不好意思,一不小心把金币分配错了 2013-09-23 15:03:09
我做的16nm金吸收峰在518nm,2.6nm的吸收峰是不是应该510nm左右?60nm的金纳米吸收峰应该在535nm左右吧,你制备的60nm金可能已经团聚了。另外,推荐你使用这篇帖子里合成纳米金的方法,希望对你有帮助http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3200195&authorid=850826
资源地!http://emuch.net/bbs/taotie.php?action=view&ttid=10282
3楼2013-09-23 12:58:29
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

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48977263: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢您了 2013-09-23 15:05:36
楼上两位说的都有道理,我10几个纳米的金纳米粒子的吸收峰有时会测出在516nm,楼主的种子在515纳米,粒径应该不止2.6nm
问题很可能出在种子上,建议楼主把制备出来的种子用TEM表征一下,再进行下一步生长
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
4楼2013-09-23 13:28:59
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48977263

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-23 12:30:17
2.6nm的seed吸收峰在515?我很怀疑2.6nm大小的金纳米会有那么明显的SPR。绕过吸收峰的问题,你这seed是什么颜色?要是很明显出现红色了的话应该不止2.6nm了,出现明显的SPR的话一般都是4-5nm。还有,要是溶液很明显 ...

种子是呈酒红色的。。。。和12nm的颗粒看上去差别不大。是不是正常情况下,2.6nm的种子差不多是金黄色的,和氯金酸的溶液差不多?
另外,我还想问一下,Au没有做出来的话,都有可能是什么原因?
谢谢啦!
5楼2013-09-23 15:11:30
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 48977263 at 2013-09-23 15:11:30
种子是呈酒红色的。。。。和12nm的颗粒看上去差别不大。是不是正常情况下,2.6nm的种子差不多是金黄色的,和氯金酸的溶液差不多?
另外,我还想问一下,Au没有做出来的话,都有可能是什么原因?
谢谢啦!...

一般SPR这个特征出现的话粒径大概是3.5nm左右。CTAB体系里2.6nm左右的颗粒应该是棕色的,浓度大一点的会是比较深的棕色,透光的话可能会在棕色里略带一点红色的味道;浓度小的就是纯的浅棕。你用的这个方法要么是柠檬酸钠浓度低了,要么就是硼氢化钠加少了。我虽然没有做过柠檬酸钠的seed,但是一些基本的要素应该都是一样的。你必须保证足够浓度的保护剂,其次是过量的还原剂,至于具体的浓度你还是找文献吧。
工作原因,暂离数月。
6楼2013-09-23 16:33:08
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48977263

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-23 16:33:08
一般SPR这个特征出现的话粒径大概是3.5nm左右。CTAB体系里2.6nm左右的颗粒应该是棕色的,浓度大一点的会是比较深的棕色,透光的话可能会在棕色里略带一点红色的味道;浓度小的就是纯的浅棕。你用的这个方法要么是柠 ...

再麻烦您一下,今天去看了TEM,发现种子确实是不好
也看了混浊体系的溶胶,大概照片就是下面这样了,感觉被金颗粒被嵌在了什么有机物里 能帮我分析一下具体可能是什么原因吗?谢谢啦
60 nm左右的金溶胶的合成
Au 60-4.jpg


60 nm左右的金溶胶的合成-1
Au seed-02.jpg

7楼2013-09-24 15:06:48
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 48977263 at 2013-09-24 15:06:48
再麻烦您一下,今天去看了TEM,发现种子确实是不好
也看了混浊体系的溶胶,大概照片就是下面这样了,感觉被金颗粒被嵌在了什么有机物里 能帮我分析一下具体可能是什么原因吗?谢谢啦

Au 60-4.jpg

Au seed-02.j ...

这个体系我没做过啊,之前说了来着。所以具体的原因肯定是不清楚的。。。。。。
工作原因,暂离数月。
8楼2013-09-24 15:40:36
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48977263

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-24 15:40:36
这个体系我没做过啊,之前说了来着。所以具体的原因肯定是不清楚的。。。。。。...

呵呵,好的。也谢谢您啦
9楼2013-09-24 19:58:59
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760007112

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

制备的时候如果搅拌不给力的话,也会出现问题这种。楼主用的是柠檬酸钠还原法?柠檬酸钠的用量少也有可能会使溶胶变浑浊。
我要飞得更高....
10楼2013-11-18 10:17:23
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