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xgxofdream银虫 (著名写手)
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AFM能用来做溶液样本中的纳米颗粒的表征吗
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| 大家好，我合成的纳米颗粒不稳定，大慨有20min的稳定期。因此我想避免复杂的制样过程，而去直接表征样本溶液中的纳米颗粒。听说AFM可以直接表征溶液样本，是吗？谁有相关的经验可以告诉我下吗？ |
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【答案】应助回帖
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xgxofdream: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 果断30分送出。请问散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
xgxofdream: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 果断30分送出。请问散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
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1）AFM 分析的是表面形貌。它不能直接看到溶液里悬浮的颗粒，只能“摸”出固定在基板表面的颗粒。你引用的这段文献中，就提到了，“left to adsorb for 10 min”就是要让样品分子吸附在基板上。而对于你的样品，需要多长时间静置吸附，这个条件需要试。如果是5nm的球形颗粒很有可能是超过10分钟的，甚至是不可能的。当然也与粒子和基板的荷电和极性有关。 2）悬浮颗粒沉降吸附到基板的时间与粒径可能存在一定关系，一般说来，大颗粒会稳定得快，小颗粒相对较慢。那么，如果你的颗粒粒径不均匀，在特定时刻，基板上吸附的粒子的粒径分布会与实际溶液中粒子的粒径分布差别很大。很可能得情况是，大量的大粒径粒子，或者是杂质已经布满了基板，而你想看的5nm粒子还没有足够地出现。 如果你不关心粒径分布，只要证明有5nm的粒子，那么可以试试。但是要尽可能的除去大粒径的粒子和杂质，例如多次过滤。 3）前面说到了吸附的时间，你引的文献中是10分钟。文献中还提到了扫描参数， 512 pixel， 1-2 Hz，算下来扫一张图是4.3至8.6分钟。考虑到你要看到5nm的粒子，要实现这个分辨率，4至8分钟一张图已经很勉强了。再加上仪器操作调试的时间，即使一个非常熟练的操作者，在仪器性能和状态极好的条件下，最乐观的估算，也很难在20分钟内完成从一张图（从进样开始计时）。再考虑到你的样品吸附时间可能需要更长，你的粒子能稳定到图像扫出来么？ 甚至，如果你的粒子吸附不那么牢靠的话，很有可能就被AFM的针尖推走了。 4）如果你确实想试试，建议一，处理基板，调节表面荷电性，甚至改变溶剂，目的是增强样品粒子在基板的吸附能力；二，用质量较好的针头过滤器，多次过滤溶液，除去大粒子和杂质；三，找个熟练工，找个好仪器、好针尖。 5）再次建议用散射方法。前面已经有人提到了，原理上，动态光散射能给出溶液中1纳米以下至微米级的粒径分布。不过最好找个懂散射的人做，不然光有那么台仪器，给出的数据不一定靠谱，解释起来更是容易出错。 |
20楼2012-08-10 00:12:25
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2楼2012-08-09 06:01:28
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这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法： The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS (12.5 mM Mg2+) (500 μl) was added to the liquid cell and the sample was scanned in a tapping mode using Agilent AFM series 5500 (Agilent Technologies, USA) with 0.08 N/m force constant cantilever of a Silicon nitride cantilevers with sharpened Pyramidal tip (OMCL-TR400PSA, Olympus, Atomic Force F&E GmbH, Mannheim, Germany). After engagement the tapping amplitude set point was typically 2.0 volts and the scan rates ranged from 1-2 Hz. During the liquid AFM imaging the better imaging was in most cases obtained with minimal loading forces applied and optimized feedback parameters. Several AFM images, all 512 × 512 pixels, were obtained from separate locations across the mica surfaces to ensure reproducibility of the results. All the images were analyzed by using Gwyddion 2.16 software. 我看了，貌似没什么制样过程。你们帮我研究一下，难度在哪里？我打算请公司或者高校的人帮我做。 |
10楼2012-08-09 15:36:48
