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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » AFM能用来做溶液样本中的纳米颗粒的表征吗
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xgxofdream

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangyanqing110 at 2012-08-09 13:21:12
AFM制样很简单，超过100nm的颗粒用AFM观察有点难，一般看个石墨烯或者碳纳米管还是可以的

这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法：
The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted
Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS (12.5 mM Mg2+) (500 μl) was
added to the liquid cell and the sample was scanned in a tapping mode using Agilent AFM
series 5500 (Agilent Technologies, USA) with 0.08 N/m force constant cantilever of a Silicon
nitride cantilevers with sharpened Pyramidal tip (OMCL-TR400PSA, Olympus, Atomic Force
F&E GmbH, Mannheim, Germany). After engagement the tapping amplitude set point was
typically 2.0 volts and the scan rates ranged from 1-2 Hz. During the liquid AFM imaging the
better imaging was in most cases obtained with minimal loading forces applied and optimized
feedback parameters. Several AFM images, all 512 × 512 pixels, were obtained from separate
locations across the mica surfaces to ensure reproducibility of the results. All the images were
analyzed by using Gwyddion 2.16 software.

我看了，貌似没什么制样过程。你们帮我研究一下，难度在哪里？我打算请公司或者高校的人帮我做。
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11楼2012-08-09 15:37:10
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xgxofdream

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zygoal at 2012-08-09 11:53:50
液体的AFM表征，我自己没做过。隔壁实验室做Bio-AFM，见过1-2次。
目前的SPM设备不少都带着个液相测试的附属功能
但是如何把图做漂亮很花时间和精力
你要找得到愿意给你做的人，你就去做吧。

这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法：
The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted
Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS (12.5 mM Mg2+) (500 μl) was
added to the liquid cell and the sample was scanned in a tapping mode using Agilent AFM
series 5500 (Agilent Technologies, USA) with 0.08 N/m force constant cantilever of a Silicon
nitride cantilevers with sharpened Pyramidal tip (OMCL-TR400PSA, Olympus, Atomic Force
F&E GmbH, Mannheim, Germany). After engagement the tapping amplitude set point was
typically 2.0 volts and the scan rates ranged from 1-2 Hz. During the liquid AFM imaging the
better imaging was in most cases obtained with minimal loading forces applied and optimized
feedback parameters. Several AFM images, all 512 × 512 pixels, were obtained from separate
locations across the mica surfaces to ensure reproducibility of the results. All the images were
analyzed by using Gwyddion 2.16 software.

我看了，貌似没什么制样过程。你们帮我研究一下，难度在哪里？我打算请公司或者高校的人帮我做。
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学习雷锋，好榜样，忠于人民忠于党
12楼2012-08-09 15:37:22
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zygoal

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xgxofdream: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢～ 2012-08-09 17:39:39
引用回帖:
12楼: Originally posted by xgxofdream at 2012-08-09 15:37:22
这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法：
The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted
Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS ( ...

肯定能做的，找到专门做Bio-SPM的便可以了，对他们来说这也不算太难。文献提供的测试参数可供参考，因为样品不同需要个别具体来调试。
此外，能保证纳米颗粒分散均匀，尤其是在液体表面有分布，就不需要特殊制样。
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13楼2012-08-09 16:45:47
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by xgxofdream at 2012-08-09 15:30:42
5 nM左右，就只要知道个大慨尺寸就可以了。主要是证明这个颗粒合成了。...

想知道大概尺寸的话，用粒度仪可以测，zetasizer nano系列，直接测溶液而且用量少（大概1ml即可）速度快很快出结果，但有一个缺点就是它利用动态光散射，统计结果，有一定误差。证明有颗粒应该没问题
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14楼2012-08-09 19:18:30
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nkqijw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xgxofdream: 金币+10 2012-08-09 22:22:03
AFM现在很多都有液相功能，我手头的AFM就有，但是相对的测量比较麻烦。分辨率上也有一定影响。而且，液相测量是让样品粒子在液体里沉积附着在基底上，这样测量基底表面就能分辨出附着的样品粒子。你的样品稳定期短，颗粒很小5nm，这个真的比较难做。
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我有我道，坚持本心。
15楼2012-08-09 21:29:38
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我们玩换座位

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xgxofdream: 金币+10 2012-08-09 22:22:08
可以，我看过我们学校AFM的说明书。里面写了可以做溶液内生物样品的表征，配有专门的凹槽装样品，你的那个纳米颗粒应该也可以测。
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16楼2012-08-09 21:56:47
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xgxofdream

银虫 (著名写手)
敢问，一般像在高校，用AFM做我这种要求的试验，对外收费是多少？
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学习雷锋，好榜样，忠于人民忠于党
17楼2012-08-09 22:22:59
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by xgxofdream at 2012-08-09 16:37:10
这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法：
The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted
Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS ( ...

参数没什么难度，完全可以做
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当你总是缅怀过去的时候，证明你现在过的并不好！
18楼2012-08-09 22:24:33
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xgxofdream

银虫 (著名写手)
敢问，一般像在高校，用AFM做我这种要求的试验，对外收费是多少？
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19楼2012-08-09 22:31:28
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xgxofdream: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 果断30分送出。请问散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
引用回帖:
10楼: Originally posted by xgxofdream at 2012-08-09 15:36:48
这是原始文献中用来表征这种颗粒的AFM方法：
The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted
Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS ( ...

1）AFM 分析的是表面形貌。它不能直接看到溶液里悬浮的颗粒，只能“摸”出固定在基板表面的颗粒。你引用的这段文献中，就提到了，“left to adsorb for 10 min”就是要让样品分子吸附在基板上。而对于你的样品，需要多长时间静置吸附，这个条件需要试。如果是5nm的球形颗粒很有可能是超过10分钟的，甚至是不可能的。当然也与粒子和基板的荷电和极性有关。

2）悬浮颗粒沉降吸附到基板的时间与粒径可能存在一定关系，一般说来，大颗粒会稳定得快，小颗粒相对较慢。那么，如果你的颗粒粒径不均匀，在特定时刻，基板上吸附的粒子的粒径分布会与实际溶液中粒子的粒径分布差别很大。很可能得情况是，大量的大粒径粒子，或者是杂质已经布满了基板，而你想看的5nm粒子还没有足够地出现。

如果你不关心粒径分布，只要证明有5nm的粒子，那么可以试试。但是要尽可能的除去大粒径的粒子和杂质，例如多次过滤。

3）前面说到了吸附的时间，你引的文献中是10分钟。文献中还提到了扫描参数， 512 pixel， 1-2 Hz，算下来扫一张图是4.3至8.6分钟。考虑到你要看到5nm的粒子，要实现这个分辨率，4至8分钟一张图已经很勉强了。再加上仪器操作调试的时间，即使一个非常熟练的操作者，在仪器性能和状态极好的条件下，最乐观的估算，也很难在20分钟内完成从一张图（从进样开始计时）。再考虑到你的样品吸附时间可能需要更长，你的粒子能稳定到图像扫出来么？

甚至，如果你的粒子吸附不那么牢靠的话，很有可能就被AFM的针尖推走了。

4）如果你确实想试试，建议一，处理基板，调节表面荷电性，甚至改变溶剂，目的是增强样品粒子在基板的吸附能力；二，用质量较好的针头过滤器，多次过滤溶液，除去大粒子和杂质；三，找个熟练工，找个好仪器、好针尖。

5）再次建议用散射方法。前面已经有人提到了，原理上，动态光散射能给出溶液中1纳米以下至微米级的粒径分布。不过最好找个懂散射的人做，不然光有那么台仪器，给出的数据不一定靠谱，解释起来更是容易出错。
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20楼2012-08-10 00:12:25
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