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汕头大学海洋科学接受调剂
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luminyang

铁虫 (正式写手)

[求助] 1-2 nm左右的粒子如何表征 已有13人参与

如题,我预期在碱性溶液中合成1-2 nm左右的带负电的纳米粒子,请问我能使用什么方式表征出来,TEM看1-2nm左右粒子比较费劲,DLS听说10nm一下测出来的都不准确,请问各位大神有什么更好的方法?
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 17:59:00
一般的TEM看1-2nm左右粒子比较费劲,说明电镜的放大倍数不够所致。那就找台高分辨透射电镜HRTEM看看喽。
2楼2015-03-09 13:56:51
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-09 14:05:51
请问一下,我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢,还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM...

将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM.最好使用乙醇分散的,用水分散的干燥过程中颗粒的硬团聚会更厉害一些。
4楼2015-03-09 14:40:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luminyang: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:02:57
只能高分辨透射,没的可选,找你能找到的最好的透射吧,带球差校正最好,而且需要非常娴熟的技术员操作,否则很容易啥都找不到的
7楼2015-03-09 17:15:16
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luminyang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 13:56:51
一般的TEM看1-2nm左右粒子比较费劲,说明电镜的放大倍数不够所致。那就找台高分辨透射电镜HRTEM看看喽。

请问一下,我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢,还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM
3楼2015-03-09 14:05:51
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kinple

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:00:50
HRTEM高分辨透射电镜——————————正解
5楼2015-03-09 16:26:29
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普通回帖

hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:01:18
不知道楼主的东西是啥。试试质谱吧
思考;行动;坚持·······
6楼2015-03-09 16:38:02
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luminyang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 14:40:20
将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM.最好使用乙醇分散的,用水分散的干燥过程中颗粒的硬团聚会更厉害一些。...

溶解的纳米粒子表面并没有表面活性剂,其团聚现象会不会很严重呢,另外,去做TEM的话,一般纳米粒子的体积浓度多少比较合适
8楼2015-03-09 18:00:33
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luminyang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hnlycyj at 2015-03-09 16:38:02
不知道楼主的东西是啥。试试质谱吧

溶液去做质谱可以吗?我的是无机的团簇,带负电,分子量在2000附近,如果去做质谱的话需要其他的处理吗
9楼2015-03-09 18:02:45
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luminyang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-09 17:15:16
只能高分辨透射,没的可选,找你能找到的最好的透射吧,带球差校正最好,而且需要非常娴熟的技术员操作,否则很容易啥都找不到的

其他的一些辅助的测试行吗,例如高分辨的质谱?但是我的是溶液,不容易离心出来,难道没有其他的辅助手段了吗?
10楼2015-03-09 18:04:16
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