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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 1-2 nm左右的粒子如何表征
汕头大学海洋科学接受调剂
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luminyang

铁虫 (正式写手)

[求助] 1-2 nm左右的粒子如何表征 已有13人参与

如题，我预期在碱性溶液中合成1-2 nm左右的带负电的纳米粒子，请问我能使用什么方式表征出来，TEM看1-2nm左右粒子比较费劲，DLS听说10nm一下测出来的都不准确，请问各位大神有什么更好的方法？
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光
1楼 2015-03-09 13:01:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 17:59:00
一般的TEM看1-2nm左右粒子比较费劲，说明电镜的放大倍数不够所致。那就找台高分辨透射电镜HRTEM看看喽。
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2楼2015-03-09 13:56:51
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-09 14:05:51
请问一下，我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢，还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM...

将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM.最好使用乙醇分散的，用水分散的干燥过程中颗粒的硬团聚会更厉害一些。
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4楼2015-03-09 14:40:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luminyang: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:02:57
只能高分辨透射，没的可选，找你能找到的最好的透射吧，带球差校正最好，而且需要非常娴熟的技术员操作，否则很容易啥都找不到的
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7楼2015-03-09 17:15:16
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luminyang

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 13:56:51
一般的TEM看1-2nm左右粒子比较费劲，说明电镜的放大倍数不够所致。那就找台高分辨透射电镜HRTEM看看喽。

请问一下，我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢，还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM
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光
3楼2015-03-09 14:05:51
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kinple

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:00:50
HRTEM高分辨透射电镜——————————正解
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5楼2015-03-09 16:26:29
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普通回帖

hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-09 18:01:18
不知道楼主的东西是啥。试试质谱吧
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思考；行动；坚持·······
6楼2015-03-09 16:38:02
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luminyang

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-09 14:40:20
将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM.最好使用乙醇分散的，用水分散的干燥过程中颗粒的硬团聚会更厉害一些。...

溶解的纳米粒子表面并没有表面活性剂，其团聚现象会不会很严重呢，另外，去做TEM的话，一般纳米粒子的体积浓度多少比较合适
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光
8楼2015-03-09 18:00:33
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luminyang

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hnlycyj at 2015-03-09 16:38:02
不知道楼主的东西是啥。试试质谱吧

溶液去做质谱可以吗？我的是无机的团簇，带负电，分子量在2000附近，如果去做质谱的话需要其他的处理吗
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光
9楼2015-03-09 18:02:45
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luminyang

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-09 17:15:16
只能高分辨透射，没的可选，找你能找到的最好的透射吧，带球差校正最好，而且需要非常娴熟的技术员操作，否则很容易啥都找不到的

其他的一些辅助的测试行吗，例如高分辨的质谱？但是我的是溶液，不容易离心出来，难道没有其他的辅助手段了吗？
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光
10楼2015-03-09 18:04:16
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