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Bad/boy

新虫 (初入文坛)

[求助] 中药新药研发过程遇到没有标准品的生物碱,其生物碱含量怎么测? 已有2人参与

中药新药研发过程中,发现一种民间用来治疗咳嗽的中药具有抗结核活性,经粗提过柱等一系列的细分,得到单一化合物,经打谱后发现其成分为喹啉类生物碱。
现在反过来要研究其纯化工艺,先对其生物碱进行初步分离纯化得到不纯的总碱,然后准备过大孔树脂柱子,用不同极性有机溶剂划段测每段的生物活性,但发现此中药植物因为研究的少,生物碱含量的测定没有标准对照品,过柱后要怎么知道生物碱的纯化率呢?怎样测过大孔树脂柱子后溶液中的生物碱浓度呢?
总碱当时用的是重量法,因为不纯但量大,现在过柱后生物碱量势必会减少很多,怎样测?求各位大神赐教!
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wayne_cpu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以参照黄连中各生物碱含量测定所采用的一标多测的方法,用相对保留时间确定目标峰,详细可见中国药典。
2楼2015-04-07 11:59:09
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foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

纯化拿到代表性的单体标准品,将标准品进行结构确证相关研究,再制定标准品质量标准,用来做对照品,该法可能解决你的主要问题,对于其他同系物的标准品,可以参考楼上意见
whereyouwanttogo!
3楼2015-04-08 18:14:25
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ghjhk9789

新虫 (初入文坛)


只能拿到尽可能纯净单体后进行工作对照品标定
4楼2015-04-09 08:40:34
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