24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 805  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR of standard silver oxide 已有1人参与

H2-TPR试验,设备是麦克公司的2920,样品是该公司随设备带的氧化银,所取的量为30-40mg,还原气体是5%H2/N2,冷阱材料是异丙醇与冰的混合物(测得的温度是-9 - -10 oC)

试验设置如下:
1.01 Experiment  
1.02 Wait  (10 min)
2.01 Gas calibration (carrier gas: N2; loop gas:5% H2/N2)
3.01 Experiment (carrier gas: carrier gas: 5% H2/N2)
3.02 Change gas flow  
3.03 Wait (until baseline is stable)
3.04 start recording
3.05 temperature ramp (10 oC/min to 250 oC)
3.06 Stop recording
Termination

出现的结果如图所示:

公司提供的参数:用10%H2/N2时的还原峰温度为117+-15 oC。现在的还原峰温度(用5%H2/N2)主要在152-166 oC,我想这个是可以理解的。最主要的问题:

试验结果(包括还原峰的位置,形状,面积)没有重复性


请问有经验的前辈,这种情况是由哪些因素造成的,该如何解决?谢谢!

H2-TPR of standard silver oxide
Graph1.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 11:26:21
热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!...

请问,这里所说的“插在样品中间“是指把热电偶插在样品正上方(紧挨样品)的中间位置,还是把热电偶端部埋在样品里面的中间位置?样品是这样放的:先在盛样品的管里放了一点耐火棉一类的东西,然后把粉末样品倒在其上。另外,装样时,粉末样品很容易粘在管壁上,有没有什么好的装样品的办法避免这种情况?谢谢!
5楼2015-02-23 11:38:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zcj4863: 金币+10 2015-02-25 10:20:13
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:42
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!
2楼2015-02-23 09:49:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 09:49:32
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!

谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?
3楼2015-02-23 10:46:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcj4863 at 2015-02-23 10:46:01
谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?...

热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!
4楼2015-02-23 11:26:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 349求调剂 +7 zwjjjjjj 2026-03-31 7/350 2026-04-02 16:49 by zzsw+
[考研] 化工调剂303分,过四级 +9 栖梧待风 2026-04-02 9/450 2026-04-02 16:43 by SZW_UJN
[考研] 一志愿山东大学,085600,344 +3 魏子per 2026-04-02 4/200 2026-04-02 16:21 by Creta
[考研] 312 化工或制药调剂 +4 小小墨123 2026-04-02 5/250 2026-04-02 16:04 by 小touming
[考研] 0856初试324分求调剂 +6 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 11:42 by 星空星月
[考研] 化学工程专硕324分,一志愿中国矿业大学求调剂 +7 耿耿1314 2026-04-01 7/350 2026-04-02 07:40 by 尚水阁主
[考研] 291求调剂 +20 Y-cap 2026-03-29 25/1250 2026-04-01 23:49 by 欣喜777
[考研] 304求调剂 +12 素年祭语 2026-03-31 15/750 2026-04-01 22:41 by peike
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[考研] 275求调剂 +12 waltzh 2026-04-01 12/600 2026-04-01 21:44 by chyhaha
[考研] 362求调剂 +13 西南交材料专硕3 2026-03-31 13/650 2026-04-01 17:38 by JYD2011
[考研] 英一数二生物信息学287分,本科生物科学,求调剂 +3 碧水xyz 2026-03-29 4/200 2026-04-01 15:35 by plum
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
[考研] 英一数一总分334求调剂 +4 陈阳坤 2026-03-31 4/200 2026-03-31 14:22 by 记事本2026
[考研] 11408总分309,一志愿东南大学求调剂,不挑专业 +5 天赋带到THU 2026-03-29 6/300 2026-03-30 20:49 by dick_runner
[考研] 343求调剂 +6 爱羁绊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 12:00 by 无际的草原
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-27 8/400 2026-03-28 12:42 by 唐沐儿
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
信息提示
请填处理意见