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zcj4863

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR of standard silver oxide 已有1人参与

H2-TPR试验,设备是麦克公司的2920,样品是该公司随设备带的氧化银,所取的量为30-40mg,还原气体是5%H2/N2,冷阱材料是异丙醇与冰的混合物(测得的温度是-9 - -10 oC)

试验设置如下:
1.01 Experiment  
1.02 Wait  (10 min)
2.01 Gas calibration (carrier gas: N2; loop gas:5% H2/N2)
3.01 Experiment (carrier gas: carrier gas: 5% H2/N2)
3.02 Change gas flow  
3.03 Wait (until baseline is stable)
3.04 start recording
3.05 temperature ramp (10 oC/min to 250 oC)
3.06 Stop recording
Termination

出现的结果如图所示:

公司提供的参数:用10%H2/N2时的还原峰温度为117+-15 oC。现在的还原峰温度(用5%H2/N2)主要在152-166 oC,我想这个是可以理解的。最主要的问题:

试验结果(包括还原峰的位置,形状,面积)没有重复性


请问有经验的前辈,这种情况是由哪些因素造成的,该如何解决?谢谢!

H2-TPR of standard silver oxide
Graph1.JPG
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcj4863 at 2015-02-23 10:46:01
谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?...

热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!
4楼2015-02-23 11:26:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zcj4863: 金币+10 2015-02-25 10:20:13
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:42
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!
2楼2015-02-23 09:49:32
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zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 09:49:32
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!

谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?
3楼2015-02-23 10:46:01
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zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 11:26:21
热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!...

请问,这里所说的“插在样品中间“是指把热电偶插在样品正上方(紧挨样品)的中间位置,还是把热电偶端部埋在样品里面的中间位置?样品是这样放的:先在盛样品的管里放了一点耐火棉一类的东西,然后把粉末样品倒在其上。另外,装样时,粉末样品很容易粘在管壁上,有没有什么好的装样品的办法避免这种情况?谢谢!
5楼2015-02-23 11:38:20
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