24小时热门版块排行榜    

查看: 942  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR of standard silver oxide 已有1人参与

H2-TPR试验,设备是麦克公司的2920,样品是该公司随设备带的氧化银,所取的量为30-40mg,还原气体是5%H2/N2,冷阱材料是异丙醇与冰的混合物(测得的温度是-9 - -10 oC)

试验设置如下:
1.01 Experiment  
1.02 Wait  (10 min)
2.01 Gas calibration (carrier gas: N2; loop gas:5% H2/N2)
3.01 Experiment (carrier gas: carrier gas: 5% H2/N2)
3.02 Change gas flow  
3.03 Wait (until baseline is stable)
3.04 start recording
3.05 temperature ramp (10 oC/min to 250 oC)
3.06 Stop recording
Termination

出现的结果如图所示:

公司提供的参数:用10%H2/N2时的还原峰温度为117+-15 oC。现在的还原峰温度(用5%H2/N2)主要在152-166 oC,我想这个是可以理解的。最主要的问题:

试验结果(包括还原峰的位置,形状,面积)没有重复性


请问有经验的前辈,这种情况是由哪些因素造成的,该如何解决?谢谢!

H2-TPR of standard silver oxide
Graph1.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcj4863 at 2015-02-23 10:46:01
谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?...

热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!
4楼2015-02-23 11:26:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zcj4863: 金币+10 2015-02-25 10:20:13
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-02-28 09:47:42
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!
2楼2015-02-23 09:49:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 09:49:32
如果样品的装填量没有问题的话,还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关,看看这些数据设定是否稳定!
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关!

谢谢您的建议!

请问,热电偶放在什么位置,比如离样品多远,才比较好?
3楼2015-02-23 10:46:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcj4863

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 11:26:21
热电偶应该插在样品中间!
如果是在壁外的话,也应该尽量接近!...

请问,这里所说的“插在样品中间“是指把热电偶插在样品正上方(紧挨样品)的中间位置,还是把热电偶端部埋在样品里面的中间位置?样品是这样放的:先在盛样品的管里放了一点耐火棉一类的东西,然后把粉末样品倒在其上。另外,装样时,粉末样品很容易粘在管壁上,有没有什么好的装样品的办法避免这种情况?谢谢!
5楼2015-02-23 11:38:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +10 布布和一二 2026-08-08 18/900 2026-08-09 15:14 by zxy7909
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +13 且听虎啸 2026-08-07 17/850 2026-08-09 15:08 by 天神眷顾
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
信息提示
请填处理意见