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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zcj4863

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR of standard silver oxide 已有1人参与

H2-TPR试验，设备是麦克公司的2920，样品是该公司随设备带的氧化银，所取的量为30-40mg，还原气体是5%H2/N2，冷阱材料是异丙醇与冰的混合物（测得的温度是-9 - -10 oC）

试验设置如下：
1.01 Experiment  
1.02 Wait  (10 min)
2.01 Gas calibration (carrier gas: N2; loop gas:5% H2/N2)
3.01 Experiment (carrier gas: carrier gas: 5% H2/N2)
3.02 Change gas flow  
3.03 Wait (until baseline is stable)
3.04 start recording
3.05 temperature ramp (10 oC/min to 250 oC)
3.06 Stop recording
Termination

出现的结果如图所示：

公司提供的参数：用10%H2/N2时的还原峰温度为117+-15 oC。现在的还原峰温度（用5%H2/N2）主要在152-166 oC，我想这个是可以理解的。最主要的问题：

试验结果（包括还原峰的位置，形状，面积）没有重复性


请问有经验的前辈，这种情况是由哪些因素造成的，该如何解决？谢谢！

H2-TPR of standard silver oxide
Graph1.JPG
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1楼 2015-02-23 08:45:56
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦 2015-02-28 09:47:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcj4863 at 2015-02-23 10:46:01
谢谢您的建议！

请问，热电偶放在什么位置，比如离样品多远，才比较好？...

热电偶应该插在样品中间！
如果是在壁外的话，也应该尽量接近！
赞一下 回复此楼
4楼2015-02-23 11:26:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zcj4863: 金币+10 2015-02-25 10:20:13
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-02-28 09:47:42
如果样品的装填量没有问题的话，还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关，看看这些数据设定是否稳定！
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关！
赞一下 回复此楼
2楼2015-02-23 09:49:32
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zcj4863

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 09:49:32
如果样品的装填量没有问题的话，还原峰的面积与载气流量、氢气的浓度、热导桥流有关，看看这些数据设定是否稳定！
出峰的位置与与载气流量、氢气的浓度、特别是热电偶的位置有关！

谢谢您的建议！

请问，热电偶放在什么位置，比如离样品多远，才比较好？
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3楼2015-02-23 10:46:01
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zcj4863

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-23 11:26:21
热电偶应该插在样品中间！
如果是在壁外的话，也应该尽量接近！...

请问，这里所说的“插在样品中间“是指把热电偶插在样品正上方（紧挨样品）的中间位置，还是把热电偶端部埋在样品里面的中间位置？样品是这样放的：先在盛样品的管里放了一点耐火棉一类的东西，然后把粉末样品倒在其上。另外，装样时，粉末样品很容易粘在管壁上，有没有什么好的装样品的办法避免这种情况？谢谢！
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5楼2015-02-23 11:38:20
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