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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样浓度情况下，出峰变小
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天卷云

金虫 (初入文坛)

[求助] 同样浓度情况下，出峰变小 已有3人参与

我用的是sp-6890气相色谱柱，在前天用时还正常出峰，0.3ul量峰高能有600mv左右，今天上午用时发现仅有2mv左右，下午用时发现峰高更小，基本不可见。期间没有改动什么设置。
1柱子应该问题不大，我把检测器端拿下后在溶剂中发现气泡很快。
2进样口附近几个接口应该没问题，用溶剂检测未冒泡
3检测器端口的电压正常在262左右。
谢谢各位大牛帮助，新手一枚。
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1楼 2015-02-02 21:58:02
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、样品是否稳定
2、衬管是否更换或者清洗
3、FID的话，氢气是否足够
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2楼2015-02-02 22:05:29
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天卷云

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-02-02 22:05:29
1、样品是否稳定
2、衬管是否更换或者清洗
3、FID的话，氢气是否足够

样品四氯化碳，比较稳定的。
称管没打开变动
氢气压力一直保持在0.05，之前也是这样。
我今天早晨又打了一针，发现峰高和昨天上午差不多，比昨天下午能高一些。
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3楼2015-02-03 11:56:17
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样垫没漏气吗？
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4楼2015-02-03 15:21:56
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天卷云

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jd781124 at 2015-02-03 15:21:56
进样垫没漏气吗？

不是，这个换了。没问题。不过谢谢，找到原因了，是极化圈的问题。非常谢谢
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5楼2015-02-03 17:46:12
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天卷云

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-02-02 22:05:29
1、样品是否稳定
2、衬管是否更换或者清洗
3、FID的话，氢气是否足够

谢谢，找到原因了，是极化圈的问题。
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6楼2015-02-03 17:48:45
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，四氯化碳用的什么检测器？FID可能没响应
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
7楼2015-02-04 09:20:17
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天卷云

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-04 09:20:17
亲，四氯化碳用的什么检测器？FID可能没响应

额，有出峰啊，还比较正常
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8楼2015-02-04 15:05:29
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