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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载量较低时测试XRD没有峰，是否可以通过扩大负载量来达到目的
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1007843975

木虫 (正式写手)

[求助] 负载量较低时测试XRD没有峰，是否可以通过扩大负载量来达到目的 已有2人参与

请教一个问题：
     小虫在测负载量为0.5%（Pd）的Pd-Ag/α-Al2O3催化剂时测试XRD，在图中没有找到相应的峰，想知道是否可以通过扩大负载量（比如3%的Pd）的方法来观察峰，担心这样会不会显得不严谨？
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1楼 2015-01-25 16:29:06
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1007843975

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-01-25 18:34:24
样品中少量的掺杂量几乎不能被XRD检测到，可能是分散比较均匀，晶体很小。若是量增大到某一数值，晶体会增大，但是有可能分散不要均匀。不知楼主为何非要用XRD检测到该元素的峰，若只是检测元素的存在性，可以做XPS ...

通过XRD可以表征出是否形成合金，算是证明合金形成的一个表征手段，我看过一篇文献（Effect of the pretreatment with oxygen andor oxygen-containing compounds on the catalytic performance of Pd-AgAl2O3 for acetylene hydrogenation）P44讲到通过增大负载量来对XRD进行分析，但他这种方式不知道是否有说服力。
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3楼2015-01-25 20:29:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1007843975: 金币+7, ★★★很有帮助, 感谢楼主的分析 2015-01-26 12:50:33
样品中少量的掺杂量几乎不能被XRD检测到，可能是分散比较均匀，晶体很小。若是量增大到某一数值，晶体会增大，但是有可能分散不要均匀。不知楼主为何非要用XRD检测到该元素的峰，若只是检测元素的存在性，可以做XPS或mapping扫描等表征手段检测
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加油！
2楼2015-01-25 18:34:24
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1007843975: 金币+8, ★★★很有帮助, 感谢楼主的分析 2015-01-26 12:50:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1007843975 at 2015-01-25 20:29:33
通过XRD可以表征出是否形成合金，算是证明合金形成的一个表征手段，我看过一篇文献（Effect of the pretreatment with oxygen andor oxygen-containing compounds on the catalytic performance of Pd-AgAl2O3 for ...

说服力较低，低负载量和高负载量组分分布有可能存在明显不同，若XRD不出峰，可以通过其他谱图去确认，而非去增加负载量，如XPS、Raman、高分辨TEM结合电子谱也可去解析。
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4楼2015-01-26 12:10:03
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1007843975

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2015-01-26 12:10:03
说服力较低，低负载量和高负载量组分分布有可能存在明显不同，若XRD不出峰，可以通过其他谱图去确认，而非去增加负载量，如XPS、Raman、高分辨TEM结合电子谱也可去解析。...

对的，只是怀疑那篇作者这么做的说服力有点低。
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5楼2015-01-26 12:49:50
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