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yuluoying

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】XRD中看不到钯的特征峰 已有9人参与

本人做的钯/氧化铝催化剂,活性反应很好,但在催化剂表征时,XRD中找不到钯的特征峰,而且XRD谱图中毛刺极多,哪位仁兄给提个意见啊 不胜感激
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apple04

银虫 (小有名气)

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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助! 2010-04-23 11:38
Pd的负载量少,或者高分散,都可能看不到特征衍射峰
2楼2010-04-23 10:33:55
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fantas

木虫 (正式写手)

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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!! 2010-04-23 11:31
负载量估计太少了,至于毛刺多,可能是仪器设置的扫描的速度太快吧,数据得到的比较粗糙,有些弱的峰都被淹没了,同样的样品换个地方做试试,也有可能是结晶不好
3楼2010-04-23 10:55:06
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改改

木虫 (小有名气)

同意两位楼上的 有可能就是高度分散的缘故 你可以尝试用其他方法 TEM
要选择梦想,就要先选择坚强
4楼2010-04-23 11:03:59
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)


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有很多人遇到这种情况啦,我试过负载量少和高分散都有这种情况发生。看一下高分辨电镜或许可以知道答案。
5楼2010-04-23 13:38:21
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yuluoying

银虫 (初入文坛)

谢谢楼上的同志们 !!
6楼2010-04-23 14:00:15
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shadow9096

金虫 (正式写手)

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-04-23 14:55
我做过这个,贵金属的负载量起码要在10-20%以上才能看到它们的特征峰。低的话当然看不到。这样的结果更好啊,说明你负载的好啊 ,分散度好
7楼2010-04-23 14:11:45
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yuluoying

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by shadow9096 at 2010-04-23 14:11:45:
我做过这个,贵金属的负载量起码要在10-20%以上才能看到它们的特征峰。低的话当然看不到。这样的结果更好啊,说明你负载的好啊 ,分散度好

需要这么高的负载量才能看到呢?我做的只负载了3%,但同样的方法中,利用活性炭做载体。钯的特征峰就十分的明显!很迷惑
8楼2010-04-23 15:09:23
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liukezeng

木虫 (著名写手)


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毛刺是仪器噪音较大的问题,可以用origin平滑,至于没有钯峰,可能是分散较好,另外也可能是实际负载量低,可以做一个原子吸收光谱看一下钯含量
9楼2010-04-23 16:10:17
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kong我就是我

木虫 (职业作家)

你就是你


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引用回帖:
Originally posted by yuluoying at 2010-04-23 10:31:35:
本人做的钯/氧化铝催化剂,活性反应很好,但在催化剂表征时,XRD中找不到钯的特征峰,而且XRD谱图中毛刺极多,哪位仁兄给提个意见啊 不胜感激

负载量少,高分散,可试一下XPS
我要的不多,一杯清水,一片面包,一句我爱你。如果奢侈一点,我希望:水是你亲手倒的,面包是你亲手切的,我爱你是你亲口对我说的。
10楼2010-04-23 20:06:30
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