应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用ICP测Pt/Zeolites中Pt负载量的问题？
111/1返回列表
查看: 2160  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

guoyuping

木虫 (著名写手)

[交流] 用ICP测Pt/Zeolites中Pt负载量的问题？

配制溶液的过程
1、镍坩埚中高温碱溶一定量的Pt/Zeolites
2、由于发现熔后的样品配制溶液后溶液中有黑色物质，于是定容后用实验室普通滤纸过滤了一下
3、将澄清的滤液拿去做ICP，测得的结果为负
做过类似实验的同学们给点意见吧，我的Pt损失在哪？以至于一点都不剩了
我该怎么测才可以
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-05-19 16:32:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
是否能有氢氟酸试试呢，微波消解一下。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-05-20 08:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Bruce_zp at 2011-05-20 08:08:26:
是否能有氢氟酸试试呢，微波消解一下。

我们这边仪器不允许用氢氟酸溶样，说对仪器有损害。
赞一下 回复此楼
3楼2011-05-20 08:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-05-20 09:03:48
高温碱溶溶掉的是沸石骨架(转化成可溶性硅酸盐、偏铝酸盐)，但Pt不溶，过滤掉的黑色物质可能就是Pt。
你可以在碱溶后用HF酸赶掉Si，然后加王水溶Pt再拿去做ICP-AES。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-05-20 08:18:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-05-20 08:18:20:
高温碱溶溶掉的是沸石骨架(转化成可溶性硅酸盐、偏铝酸盐)，但Pt不溶，过滤掉的黑色物质可能就是Pt。
你可以在碱溶后用HF酸赶掉Si，然后加王水溶Pt再拿去做ICP-AES。

用碱溶好之后直接用王水溶可以吗？我们的仪器不能用氢氟酸。而且我看到分析手册上说溶铂可以用王或者和碱，就是不知道为什么我上次溶的失败了！
赞一下 回复此楼
5楼2011-05-20 09:07:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

404506634

木虫 (小有名气)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
围观，等金币
回复此楼
6楼2011-05-20 09:33:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
guoyuping(金币+1): 谢谢你！学习了，我再跟老师讨论下！ 2011-05-20 11:57:46
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-25 22:04:08
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-20 09:07:05:
用碱溶好之后直接用王水溶可以吗？我们的仪器不能用氢氟酸。而且我看到分析手册上说溶铂可以用王或者和碱，就是不知道为什么我上次溶的失败了！

碱溶后的溶液中含可溶性硅酸盐，直接用王水溶硅酸不就沉淀出来了吗？那样很容易产生凝胶，不仅会影响Pt溶解，也会吸附溶解的Pt(IV)，再说又如何定容呢？加HF酸是为了使Si转化为H2SiF6挥发掉。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-05-20 10:41:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一1

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-25 22:04:31
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-19 16:32:24:
配制溶液的过程
1、镍坩埚中高温碱溶一定量的Pt/Zeolites
2、由于发现熔后的样品配制溶液后溶液中有黑色物质，于是定容后用实验室普通滤纸过滤了一下
3、将澄清的滤液拿去做ICP，测得的结果为负
做过类似实验 ...

首先要问一下测Pt含量的目的及要求。
通常情况，大家不会去测，都从源头计算得到。也就是说，只要浸渍前称量足够准确，浸渍时加入Pt的量即为负载量。
再说，通常Pt的负载量都较小（小于1％），ICP分析的结果未必准确。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2011-05-20 17:29:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2011-05-20 17:29:00:
首先要问一下测Pt含量的目的及要求。
通常情况，大家不会去测，都从源头计算得到。也就是说，只要浸渍前称量足够准确，浸渍时加入Pt的量即为负载量。
再说，通常Pt的负载量都较小（小于1％），ICP分析的结果 ...

我是用离子交换法，老师怕我铂没负载上去，让我做ICP，我也看到文献上给出的也都是理论负载量。
赞一下 回复此楼
9楼2011-05-20 21:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-20 21:15:41:
我是用离子交换法，老师怕我铂没负载上去，让我做ICP，我也看到文献上给出的也都是理论负载量。

不知用离子交换法有何目的？
赞一下 回复此楼
10楼2011-05-20 21:52:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swordgang

禁虫 (职业作家)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
11楼2011-05-25 22:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 guoyuping 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭