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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用ICP测Pt/Zeolites中Pt负载量的问题？
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guoyuping

木虫 (著名写手)

[交流] 用ICP测Pt/Zeolites中Pt负载量的问题？

配制溶液的过程
1、镍坩埚中高温碱溶一定量的Pt/Zeolites
2、由于发现熔后的样品配制溶液后溶液中有黑色物质，于是定容后用实验室普通滤纸过滤了一下
3、将澄清的滤液拿去做ICP，测得的结果为负
做过类似实验的同学们给点意见吧，我的Pt损失在哪？以至于一点都不剩了
我该怎么测才可以
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1楼 2011-05-19 16:32:24
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
是否能有氢氟酸试试呢，微波消解一下。
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2楼2011-05-20 08:08:26
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Bruce_zp at 2011-05-20 08:08:26:
是否能有氢氟酸试试呢，微波消解一下。

我们这边仪器不允许用氢氟酸溶样，说对仪器有损害。
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3楼2011-05-20 08:12:19
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-05-20 09:03:48
高温碱溶溶掉的是沸石骨架(转化成可溶性硅酸盐、偏铝酸盐)，但Pt不溶，过滤掉的黑色物质可能就是Pt。
你可以在碱溶后用HF酸赶掉Si，然后加王水溶Pt再拿去做ICP-AES。
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4楼2011-05-20 08:18:20
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-05-20 08:18:20:
高温碱溶溶掉的是沸石骨架(转化成可溶性硅酸盐、偏铝酸盐)，但Pt不溶，过滤掉的黑色物质可能就是Pt。
你可以在碱溶后用HF酸赶掉Si，然后加王水溶Pt再拿去做ICP-AES。

用碱溶好之后直接用王水溶可以吗？我们的仪器不能用氢氟酸。而且我看到分析手册上说溶铂可以用王或者和碱，就是不知道为什么我上次溶的失败了！
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5楼2011-05-20 09:07:05
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404506634

木虫 (小有名气)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
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6楼2011-05-20 09:33:45
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
guoyuping(金币+1): 谢谢你！学习了，我再跟老师讨论下！ 2011-05-20 11:57:46
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-25 22:04:08
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-20 09:07:05:
用碱溶好之后直接用王水溶可以吗？我们的仪器不能用氢氟酸。而且我看到分析手册上说溶铂可以用王或者和碱，就是不知道为什么我上次溶的失败了！

碱溶后的溶液中含可溶性硅酸盐，直接用王水溶硅酸不就沉淀出来了吗？那样很容易产生凝胶，不仅会影响Pt溶解，也会吸附溶解的Pt(IV)，再说又如何定容呢？加HF酸是为了使Si转化为H2SiF6挥发掉。
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7楼2011-05-20 10:41:19
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一1

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-25 22:04:31
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-19 16:32:24:
配制溶液的过程
1、镍坩埚中高温碱溶一定量的Pt/Zeolites
2、由于发现熔后的样品配制溶液后溶液中有黑色物质，于是定容后用实验室普通滤纸过滤了一下
3、将澄清的滤液拿去做ICP，测得的结果为负
做过类似实验 ...

首先要问一下测Pt含量的目的及要求。
通常情况，大家不会去测，都从源头计算得到。也就是说，只要浸渍前称量足够准确，浸渍时加入Pt的量即为负载量。
再说，通常Pt的负载量都较小（小于1％），ICP分析的结果未必准确。
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8楼2011-05-20 17:29:00
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2011-05-20 17:29:00:
首先要问一下测Pt含量的目的及要求。
通常情况，大家不会去测，都从源头计算得到。也就是说，只要浸渍前称量足够准确，浸渍时加入Pt的量即为负载量。
再说，通常Pt的负载量都较小（小于1％），ICP分析的结果 ...

我是用离子交换法，老师怕我铂没负载上去，让我做ICP，我也看到文献上给出的也都是理论负载量。
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9楼2011-05-20 21:15:41
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一1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-05-20 21:15:41:
我是用离子交换法，老师怕我铂没负载上去，让我做ICP，我也看到文献上给出的也都是理论负载量。

不知用离子交换法有何目的？
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10楼2011-05-20 21:52:53
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swordgang

禁虫 (职业作家)
★
guoyuping(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
11楼2011-05-25 22:00:24
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