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qujianlin

银虫 (初入文坛)

[求助] 微量CeO2能通过XRD谱图看出来么? 已有1人参与

1)小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂,之后向催化剂中加入助剂Ce(约占2wt%),添加方式:向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液,干燥后,在N2氛围300℃下焙烧4h,得到添加助剂Ce的催化剂,那么我的催化剂中的Ce应该是以CeO2形式存在吧? 通过XRD表征,发现催化剂是无定型结构,请问加入的少量CeO2能通过XRD谱图看出来么? 如果看不出来,可以通过什么形式来表征,得知Ce以何种形式存在?
2)硝酸铈用硼氢化钠还原,能得到Ce单质么? 还是不能被还原?
谢谢各位虫友的热心帮助! 希望高手多多交流!
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kingki

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流~ 2013-12-04 12:09:07
XRD估计够呛,你可以用XPS看是否有Ce单质
飞越无限
2楼2013-12-04 10:40:34
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+3, 感谢积极交流,欢迎常来~ 2013-12-04 12:09:19
qujianlin: 金币+5, 有帮助 2013-12-05 14:22:52
1)小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂,之后向催化剂中加入助剂Ce(约占2wt%),添加方式:向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液,干燥后,在N2氛围300℃下焙烧4h,得到添加助剂Ce的催化剂,那么我的催化剂中的Ce应该是以CeO2形式存在吧? 通过XRD表征,发现催化剂是无定型结构,请问加入的少量CeO2能通过XRD谱图看出来么? 如果看不出来,可以通过什么形式来表征,得知Ce以何种形式存在?
负载非晶态合金Ce的形式是不是CeO2可能需要用XPS等确证,不过一般情况下是氧化态,但是还要鉴别是否和其他元素共负载时是否形成中间价态。如果你已经扫过XRD是无定形,而且你目标又是非晶态合金,加上负载量低,XRD是看不出来的,如果确认是否晶态,可以TEM选区衍射,再组合XPS就能获得较为全面的信息了。

2)硝酸铈用硼氢化钠还原,能得到Ce单质么? 还是不能被还原?
这个好像很难得到单质的。
3楼2013-12-04 10:41:24
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qujianlin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2013-12-04 10:41:24
1)小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂,之后向催化剂中加入助剂Ce(约占2wt%),添加方式:向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液,干燥后,在N2氛围300℃下焙烧4h,得到添加助剂Ce的催化剂,那么我的催化剂中的Ce应该是 ...

我的非晶态合金不是Ce,是向已制备的非晶态合金催化剂中加入助剂Ce,按照我的添加方式,我得到的应该是CeO2?还有xps是确定金属元素的价态吧,通过价态就可以确定出是何种形式的Ce氧化物?
4楼2013-12-04 13:59:04
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-04 16:43:42
要看多微量了啊~不太少的话应该有峰。
麦麦爸爸爱小牛
5楼2013-12-04 14:37:10
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qujianlin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2013-12-04 14:37:10
要看多微量了啊~不太少的话应该有峰。

大约2wt%
6楼2013-12-04 15:09:06
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baichun9

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-05 12:37:44
一般2%,这个量是很少的。氧化金属物在量很少的时候用XRD一般都不会有特征峰显示出来
努力!!!!
7楼2013-12-04 17:58:32
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qiaohww

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-05 12:37:51
qujianlin: 金币+5, 有帮助 2013-12-05 14:23:11
你做个TPR试试,分别做一个添加Ce之前和之后的,对比Ce的还原峰。应该可以看出是不是有Ce离子的存在。
8楼2013-12-04 20:49:26
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qujianlin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qiaohww at 2013-12-04 20:49:26
你做个TPR试试,分别做一个添加Ce之前和之后的,对比Ce的还原峰。应该可以看出是不是有Ce离子的存在。

那向我这样微量的金属氧化物,做TPR能得到Ce的还原峰么?
9楼2013-12-04 21:51:48
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qiaohww

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by qujianlin at 2013-12-04 21:51:48
那向我这样微量的金属氧化物,做TPR能得到Ce的还原峰么?...

应该可以的,你做一个试试。
10楼2013-12-05 08:56:07
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