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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 微量CeO2能通过XRD谱图看出来么？
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qujianlin

银虫 (初入文坛)

[求助] 微量CeO2能通过XRD谱图看出来么？ 已有1人参与

1）小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂，之后向催化剂中加入助剂Ce（约占2wt%），添加方式：向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液，干燥后，在N2氛围300℃下焙烧4h，得到添加助剂Ce的催化剂，那么我的催化剂中的Ce应该是以CeO2形式存在吧？ 通过XRD表征，发现催化剂是无定型结构，请问加入的少量CeO2能通过XRD谱图看出来么？ 如果看不出来，可以通过什么形式来表征，得知Ce以何种形式存在？
2）硝酸铈用硼氢化钠还原，能得到Ce单质么？ 还是不能被还原？
谢谢各位虫友的热心帮助！ 希望高手多多交流！
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1楼 2013-12-04 09:31:16
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kingki

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流~ 2013-12-04 12:09:07
XRD估计够呛，你可以用XPS看是否有Ce单质
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飞越无限
2楼2013-12-04 10:40:34
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+3, 感谢积极交流，欢迎常来~ 2013-12-04 12:09:19
qujianlin: 金币+5, ★有帮助 2013-12-05 14:22:52
1）小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂，之后向催化剂中加入助剂Ce（约占2wt%），添加方式：向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液，干燥后，在N2氛围300℃下焙烧4h，得到添加助剂Ce的催化剂，那么我的催化剂中的Ce应该是以CeO2形式存在吧？ 通过XRD表征，发现催化剂是无定型结构，请问加入的少量CeO2能通过XRD谱图看出来么？ 如果看不出来，可以通过什么形式来表征，得知Ce以何种形式存在？
负载非晶态合金Ce的形式是不是CeO2可能需要用XPS等确证，不过一般情况下是氧化态，但是还要鉴别是否和其他元素共负载时是否形成中间价态。如果你已经扫过XRD是无定形，而且你目标又是非晶态合金，加上负载量低，XRD是看不出来的，如果确认是否晶态，可以TEM选区衍射，再组合XPS就能获得较为全面的信息了。

2）硝酸铈用硼氢化钠还原，能得到Ce单质么？ 还是不能被还原？
这个好像很难得到单质的。
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3楼2013-12-04 10:41:24
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qujianlin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2013-12-04 10:41:24
1）小弟制备了一种负载型非晶合金催化剂，之后向催化剂中加入助剂Ce（约占2wt%），添加方式：向制备的催化剂中加入硝酸铈溶液，干燥后，在N2氛围300℃下焙烧4h，得到添加助剂Ce的催化剂，那么我的催化剂中的Ce应该是 ...

我的非晶态合金不是Ce，是向已制备的非晶态合金催化剂中加入助剂Ce，按照我的添加方式，我得到的应该是CeO2？还有xps是确定金属元素的价态吧，通过价态就可以确定出是何种形式的Ce氧化物？
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4楼2013-12-04 13:59:04
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-04 16:43:42
要看多微量了啊~不太少的话应该有峰。
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麦麦爸爸爱小牛
5楼2013-12-04 14:37:10
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qujianlin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2013-12-04 14:37:10
要看多微量了啊~不太少的话应该有峰。

大约2wt%
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6楼2013-12-04 15:09:06
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baichun9

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-05 12:37:44
一般2%，这个量是很少的。氧化金属物在量很少的时候用XRD一般都不会有特征峰显示出来
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努力！！！!
7楼2013-12-04 17:58:32
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qiaohww

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-05 12:37:51
qujianlin: 金币+5, ★有帮助 2013-12-05 14:23:11
你做个TPR试试，分别做一个添加Ce之前和之后的，对比Ce的还原峰。应该可以看出是不是有Ce离子的存在。
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8楼2013-12-04 20:49:26
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qujianlin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiaohww at 2013-12-04 20:49:26
你做个TPR试试，分别做一个添加Ce之前和之后的，对比Ce的还原峰。应该可以看出是不是有Ce离子的存在。

那向我这样微量的金属氧化物，做TPR能得到Ce的还原峰么？
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9楼2013-12-04 21:51:48
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qiaohww

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by qujianlin at 2013-12-04 21:51:48
那向我这样微量的金属氧化物，做TPR能得到Ce的还原峰么？...

应该可以的，你做一个试试。
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10楼2013-12-05 08:56:07
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