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blacklight

木虫 (著名写手)

[求助] 在XRD中看不到Pd的衍射峰,但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在

Sample Text
    最近的实验遇到了一个问题,我将Pd生长在了载体表面,做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的(111)晶面衍射峰,46.6(200)以及68.1(220)两处的峰不是特别明显(也能看见)。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB),再次测试XRD,Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征,在电镜里,很容易就看到了Pd纳米粒子,分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下,为什么透射电镜里能够看到,XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢?
     我思考了一下,可能有以下原因:
(1)Pd纳米粒子的分散性很好,所以XRD看不到。可是,如果这样解释,为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢?因为分散性好而看不到衍射峰,有文献支持吗?
(2)介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗?
       初做Pd催化,还希望高手们予以指点,不胜感激。
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qz450945428

银虫 (正式写手)

XRD是一个统计值 建议使用大功率的衍射仪 比如200KV 50mA,然后慢扫再试一试啊
21楼2013-03-27 19:55:48
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:31:23
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:44
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!
2楼2012-11-11 14:28:56
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thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:32:02
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:53
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!
3楼2012-11-11 14:33:58
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woai820

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:59
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,呵呵 2012-11-11 16:30:12
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧
有你真好!
4楼2012-11-11 15:23:30
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匿名

用户注销 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:43:11
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-11 16:30:25
本帖仅楼主可见
5楼2012-11-11 15:36:40
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blacklight

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by small2011 at 2012-11-11 15:36:40
这个与负载量有很大关系。不能只看分散度。TEM只是局部信息。不知楼主的负载量是多少?

负载量还没有来得及用ICP表征。但是,个人感觉,已经足够大了。
6楼2012-11-11 15:39:48
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blacklight

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thf6050513 at 2012-11-11 14:33:58
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!

第一个想法的相关文献可否发给我看一下?
7楼2012-11-11 15:40:50
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blacklight

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by woai820 at 2012-11-11 15:23:30
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧

10个纳米已经足够大了,不会超出检测线。应该不会是这个原因没有出峰。
8楼2012-11-11 15:41:36
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blacklight

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-11 14:28:56
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!

负载量虽然还没有用ICP表征,但是应该足够大。
在透射电镜中,Pd纳米粒子的结晶性很好,晶格条纹很清晰。
9楼2012-11-11 15:42:31
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wulinmei

铁虫 (小有名气)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-11 16:30:41
"我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB)" 你烧完后有没有还原啊?还有做XRD的时候样品要磨细的,不然会有择优取向,有的峰会出不来的。
10楼2012-11-11 16:17:20
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