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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 在XRD中看不到Pd的衍射峰，但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 22:07:19
blacklight: 金币+1 2012-11-12 12:49:17
你仔细看看，是不是有氧化钯的峰，还原后应该会出现钯峰，如果颗粒太小含量太低的话，峰是不明显的。
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11楼2012-11-11 21:54:12
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幕卯
12楼2012-11-12 09:03:47
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-12 09:18:52
blacklight: 金币+1 2012-11-12 12:49:06
我以前用Pd负载在TIO2表面上，负载量小于8%基本上看不到峰的，我觉得引入SiO2载体后表面的负载量必然降低，做ICP测得的结果不见得准，可以试试CO吸附或者H-TPR，可以得到金属分散度和金属粒径。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
13楼2012-11-12 09:14:48
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爱西瓜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
blacklight: 金币+1 2012-11-12 12:48:08
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-12 13:14:25
以前我师兄说也碰到类似的情况，他解释说XRD没有峰表示晶粒小同时分散均匀，没有发生团聚
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14楼2012-11-12 12:19:42
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blacklight

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱西瓜 at 2012-11-12 12:19:42
以前我师兄说也碰到类似的情况，他解释说XRD没有峰表示晶粒小同时分散均匀，没有发生团聚

你好，能否将你师兄发表的文章告诉我一下？我去看看？
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15楼2012-11-12 12:47:57
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-12 20:49:43
blacklight: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-13 15:31:38
1） Pd的出峰位置在40.1度，46.6和68.1， 而基本上jade上给出的二氧化硅在这几个位置+ - 1.5度的位置也会出峰，而且二氧化硅一般结晶度不是很高，主要是无定形的，所以半峰宽较大，极有可能掩盖你的Pd的峰；2）如果二氧化硅的结晶度很高，加之其负载量较大的话，它的信号会很强，相对而言Pd的含量低信号自然低，甚至能低到极不明显，前提是还是Pd。不过氧化后的Pt应该是Pd的氧化物了，你在烧的同时Pt很容易团聚烧结，建议再用TEM看看
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KeepMoving
16楼2012-11-12 19:36:06
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爱西瓜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
blacklight: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-13 15:31:45
引用回帖:
15楼: Originally posted by blacklight at 2012-11-12 12:47:57
你好，能否将你师兄发表的文章告诉我一下？我去看看？...

http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1566736710000361
你可以看看
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17楼2012-11-13 08:48:02
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s091450

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 12:39:57
XRD无Pd的衍射峰 可能是由于金属含量偏低  也可能是分散非常均匀
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18楼2012-11-14 12:32:46
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cyler123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
blacklight: 金币+1 2012-11-15 08:37:21
这样的~
XRD机子也有很多种不同的。
我们实验室自己的那台XRD，在年初加装了一个新的检测器（忘了名字了），并且在样品台上方加上了用来滤去杂波的挡板，之后，做的XRD图谱峰强降低很多，但峰形很好，背地噪音也很低，很多被掩盖的小峰都可以看到了。

同理你可以考虑换一家XRD机试试，并且复扫几遍。

PS：如果负载量真的很低也测不出来，峰强小到低于背地噪音就没有意义了。
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贫乳才是男人的浪漫，其它都是浮云
19楼2012-11-14 15:44:03
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cyler123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lemor_2008 at 2012-11-12 19:36:06
1） Pd的出峰位置在40.1度，46.6和68.1， 而基本上jade上给出的二氧化硅在这几个位置+ - 1.5度的位置也会出峰，而且二氧化硅一般结晶度不是很高，主要是无定形的，所以半峰宽较大，极有可能掩盖你的Pd的峰；2）如果 ...

感觉应该不是二氧化硅峰的掩盖。晶体峰与弥散峰叠加的话还是会明显的表现出来的
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贫乳才是男人的浪漫，其它都是浮云
20楼2012-11-14 15:45:49
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