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blacklight木虫 (著名写手)
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在XRD中看不到Pd的衍射峰，但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在
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Sample Text 最近的实验遇到了一个问题，我将Pd生长在了载体表面，做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的（111）晶面衍射峰，46.6（200）以及68.1（220）两处的峰不是特别明显（也能看见）。 我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后（制备过程中用高温烧掉了CTAB），再次测试XRD，Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征，在电镜里，很容易就看到了Pd纳米粒子，分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。 我想问一下，为什么透射电镜里能够看到，XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢？ 我思考了一下，可能有以下原因： （1）Pd纳米粒子的分散性很好，所以XRD看不到。可是，如果这样解释，为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢？因为分散性好而看不到衍射峰，有文献支持吗？ （2）介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗？ 初做Pd催化，还希望高手们予以指点，不胜感激。 |
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lemor_2008
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【答案】应助回帖
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blacklight: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-13 15:31:38
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blacklight: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-13 15:31:38
| 1） Pd的出峰位置在40.1度，46.6和68.1， 而基本上jade上给出的二氧化硅在这几个位置+ - 1.5度的位置也会出峰，而且二氧化硅一般结晶度不是很高，主要是无定形的，所以半峰宽较大，极有可能掩盖你的Pd的峰；2）如果二氧化硅的结晶度很高，加之其负载量较大的话，它的信号会很强，相对而言Pd的含量低信号自然低，甚至能低到极不明显，前提是还是Pd。不过氧化后的Pt应该是Pd的氧化物了，你在烧的同时Pt很容易团聚烧结，建议再用TEM看看 |
16楼2012-11-12 19:36:06
zyhou
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2楼2012-11-11 14:28:56
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