应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 在XRD中看不到Pd的衍射峰，但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
231/3返回列表123下一页
查看: 3660  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

blacklight

木虫 (著名写手)

[求助] 在XRD中看不到Pd的衍射峰，但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在

Sample Text
    最近的实验遇到了一个问题，我将Pd生长在了载体表面，做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的（111）晶面衍射峰，46.6（200）以及68.1（220）两处的峰不是特别明显（也能看见）。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后（制备过程中用高温烧掉了CTAB），再次测试XRD，Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征，在电镜里，很容易就看到了Pd纳米粒子，分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下，为什么透射电镜里能够看到，XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢？
     我思考了一下，可能有以下原因：
（1）Pd纳米粒子的分散性很好，所以XRD看不到。可是，如果这样解释，为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢？因为分散性好而看不到衍射峰，有文献支持吗？
（2）介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗？
       初做Pd催化，还希望高手们予以指点，不胜感激。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米材料的分析表征 催化

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2012-11-11 13:59:54
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qz450945428

银虫 (正式写手)
XRD是一个统计值 建议使用大功率的衍射仪 比如200KV 50mA,然后慢扫再试一试啊
赞一下(1人) 回复此楼
21楼2013-03-27 19:55:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:31:23
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:44
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低！
电镜中应该可以看见！
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-11 14:28:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:32:02
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:53
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-11 14:33:58
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woai820

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:59
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，呵呵 2012-11-11 16:30:12
是不是因为Pd粒子的粒径太小，超出了仪器的检测限，所以没有出峰吧
赞一下 回复此楼
有你真好！
4楼2012-11-11 15:23:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:43:11
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-11 16:30:25
本帖仅楼主可见
赞一下
5楼2012-11-11 15:36:40
已阅   申请C-EPI   编辑   查看我的主页

blacklight

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by small2011 at 2012-11-11 15:36:40
这个与负载量有很大关系。不能只看分散度。ＴＥＭ只是局部信息。不知楼主的负载量是多少？

负载量还没有来得及用ICP表征。但是，个人感觉，已经足够大了。
赞一下 回复此楼
6楼2012-11-11 15:39:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blacklight

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by thf6050513 at 2012-11-11 14:33:58
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!

第一个想法的相关文献可否发给我看一下？
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-11 15:40:50
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blacklight

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by woai820 at 2012-11-11 15:23:30
是不是因为Pd粒子的粒径太小，超出了仪器的检测限，所以没有出峰吧

10个纳米已经足够大了，不会超出检测线。应该不会是这个原因没有出峰。
赞一下 回复此楼
8楼2012-11-11 15:41:36
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blacklight

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-11 14:28:56
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低！
电镜中应该可以看见！

负载量虽然还没有用ICP表征，但是应该足够大。
在透射电镜中，Pd纳米粒子的结晶性很好，晶格条纹很清晰。
赞一下 回复此楼
9楼2012-11-11 15:42:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wulinmei

铁虫 (小有名气)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-11 16:30:41
"我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后（制备过程中用高温烧掉了CTAB）" 你烧完后有没有还原啊？还有做XRD的时候样品要磨细的，不然会有择优取向，有的峰会出不来的。
赞一下 回复此楼
10楼2012-11-11 16:17:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 blacklight 的主题更新
231/3返回列表123下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 329求调剂 +5 1() 2026-03-22 5/250 2026-03-26 20:40 by fmesaito
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-26 20:33 by cy128
[考研] 0703化学求调剂 +3 丹青奶盖 2026-03-26 5/250 2026-03-26 20:11 by macy2011
[考研] 289求调剂 +17 硕星赴 2026-03-23 17/850 2026-03-26 16:18 by 不吃魚的貓
[考研] 0856求调剂 +8 zhn03 2026-03-25 9/450 2026-03-26 13:42 by zzll406
[考研] 总分293求调剂 +6 加一一九 2026-03-25 8/400 2026-03-26 13:30 by yujianx
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +9 Mr. Z 2026-03-25 9/450 2026-03-26 10:36 by baoball
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +7 niko- 2026-03-22 7/350 2026-03-25 20:14 by qingfeng258
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 材料考研调剂生 +3 黄粱一梦千年 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:00 by barlinike
[考研] 一志愿华东理工大学081700，初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 一志愿070300浙大化学358分，求调剂！ +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭