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blacklight

木虫 (著名写手)

[求助] 在XRD中看不到Pd的衍射峰,但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在

Sample Text
    最近的实验遇到了一个问题,我将Pd生长在了载体表面,做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的(111)晶面衍射峰,46.6(200)以及68.1(220)两处的峰不是特别明显(也能看见)。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB),再次测试XRD,Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征,在电镜里,很容易就看到了Pd纳米粒子,分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下,为什么透射电镜里能够看到,XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢?
     我思考了一下,可能有以下原因:
(1)Pd纳米粒子的分散性很好,所以XRD看不到。可是,如果这样解释,为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢?因为分散性好而看不到衍射峰,有文献支持吗?
(2)介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗?
       初做Pd催化,还希望高手们予以指点,不胜感激。
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木虫 (著名写手)

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5楼: Originally posted by small2011 at 2012-11-11 15:36:40
这个与负载量有很大关系。不能只看分散度。TEM只是局部信息。不知楼主的负载量是多少?

负载量还没有来得及用ICP表征。但是,个人感觉,已经足够大了。
6楼2012-11-11 15:39:48
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木虫 (著名写手)

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3楼: Originally posted by thf6050513 at 2012-11-11 14:33:58
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!

第一个想法的相关文献可否发给我看一下?
7楼2012-11-11 15:40:50
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木虫 (著名写手)

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4楼: Originally posted by woai820 at 2012-11-11 15:23:30
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧

10个纳米已经足够大了,不会超出检测线。应该不会是这个原因没有出峰。
8楼2012-11-11 15:41:36
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木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-11 14:28:56
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!

负载量虽然还没有用ICP表征,但是应该足够大。
在透射电镜中,Pd纳米粒子的结晶性很好,晶格条纹很清晰。
9楼2012-11-11 15:42:31
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木虫 (著名写手)

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14楼: Originally posted by 爱西瓜 at 2012-11-12 12:19:42
以前我师兄说也碰到类似的情况,他解释说XRD没有峰表示晶粒小同时分散均匀,没有发生团聚

你好,能否将你师兄发表的文章告诉我一下?我去看看?
15楼2012-11-12 12:47:57
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