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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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blacklight

木虫 (著名写手)

[求助] 在XRD中看不到Pd的衍射峰，但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在

Sample Text
    最近的实验遇到了一个问题，我将Pd生长在了载体表面，做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的（111）晶面衍射峰，46.6（200）以及68.1（220）两处的峰不是特别明显（也能看见）。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后（制备过程中用高温烧掉了CTAB），再次测试XRD，Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征，在电镜里，很容易就看到了Pd纳米粒子，分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下，为什么透射电镜里能够看到，XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢？
     我思考了一下，可能有以下原因：
（1）Pd纳米粒子的分散性很好，所以XRD看不到。可是，如果这样解释，为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢？因为分散性好而看不到衍射峰，有文献支持吗？
（2）介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗？
       初做Pd催化，还希望高手们予以指点，不胜感激。
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1楼 2012-11-11 13:59:54
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-12 09:18:52
blacklight: 金币+1 2012-11-12 12:49:06
我以前用Pd负载在TIO2表面上，负载量小于8%基本上看不到峰的，我觉得引入SiO2载体后表面的负载量必然降低，做ICP测得的结果不见得准，可以试试CO吸附或者H-TPR，可以得到金属分散度和金属粒径。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
13楼2012-11-12 09:14:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:31:23
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:44
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低！
电镜中应该可以看见！
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2楼2012-11-11 14:28:56
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thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:32:02
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:53
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!
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3楼2012-11-11 14:33:58
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woai820

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
blacklight: 金币+1, ★有帮助 2012-11-11 15:42:59
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，呵呵 2012-11-11 16:30:12
是不是因为Pd粒子的粒径太小，超出了仪器的检测限，所以没有出峰吧
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有你真好！
4楼2012-11-11 15:23:30
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