24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3759  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

blacklight

木虫 (著名写手)

[求助] 在XRD中看不到Pd的衍射峰,但是在HRTEM中看到了Pd纳米粒子的存在

Sample Text
    最近的实验遇到了一个问题,我将Pd生长在了载体表面,做XRD能够明显看到在40.1度出现Pd的(111)晶面衍射峰,46.6(200)以及68.1(220)两处的峰不是特别明显(也能看见)。
    我在材料外面包覆了介孔的二氧化硅后(制备过程中用高温烧掉了CTAB),再次测试XRD,Pd纳米粒子的峰全部消失不见了。用HRTEM进行表征,在电镜里,很容易就看到了Pd纳米粒子,分散还不错。测量后尺寸在10纳米左右。
     我想问一下,为什么透射电镜里能够看到,XRD中却不出现Pd纳米粒子的衍射峰呢?
     我思考了一下,可能有以下原因:
(1)Pd纳米粒子的分散性很好,所以XRD看不到。可是,如果这样解释,为什么Pd生长在载体表面时却能看到XRD的衍射峰呢?因为分散性好而看不到衍射峰,有文献支持吗?
(2)介孔二氧化硅层的掩盖。这个解释能有文献支持吗?
       初做Pd催化,还希望高手们予以指点,不胜感激。
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cyler123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


blacklight: 金币+1 2012-11-15 08:37:21
这样的~
XRD机子也有很多种不同的。
我们实验室自己的那台XRD,在年初加装了一个新的检测器(忘了名字了),并且在样品台上方加上了用来滤去杂波的挡板,之后,做的XRD图谱峰强降低很多,但峰形很好,背地噪音也很低,很多被掩盖的小峰都可以看到了。

同理你可以考虑换一家XRD机试试,并且复扫几遍。

PS:如果负载量真的很低也测不出来,峰强小到低于背地噪音就没有意义了。
贫乳才是男人的浪漫,其它都是浮云
19楼2012-11-14 15:44:03
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:31:23
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:44
XRD看不见可能是结晶度较低或者负载量低!
电镜中应该可以看见!
2楼2012-11-11 14:28:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 15:32:02
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:53
你的第一个想法有文献支持,但是第二个想法我没看过相关文献!再说XRD是一个统计量,而TEM测试用的剂量很少!
3楼2012-11-11 14:33:58
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woai820

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
blacklight: 金币+1, 有帮助 2012-11-11 15:42:59
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,呵呵 2012-11-11 16:30:12
是不是因为Pd粒子的粒径太小,超出了仪器的检测限,所以没有出峰吧
有你真好!
4楼2012-11-11 15:23:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 312求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-14 25/1250 2026-04-16 21:21 by Art1977
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 0854调剂 +13 长弓傲 2026-04-12 16/800 2026-04-15 13:45 by fenglj492
[考研] 复试调剂 +21 积极向上; 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 272分材料子求调剂 +41 Loy0361 2026-04-10 54/2700 2026-04-14 18:00 by lhj2009
[考研] 药学305求调剂 +10 玛卡巴卡boom 2026-04-10 10/500 2026-04-14 15:55 by zs92450
[考研] 求调剂,985材料与化工348分 +9 涵竹刘 2026-04-11 14/700 2026-04-13 22:26 by 涵竹刘
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 326求调剂 +6 Shansyn 2026-04-10 6/300 2026-04-12 09:46 by hammer3
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 求调剂,一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
[考研] 311求调剂 +13 xyp想读书 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:41 by 猪会飞
[考研] 346,工科0854求调剂,专硕 +7 moser233 2026-04-10 8/400 2026-04-11 08:52 by 猪会飞
[考研] 一志愿京区985,085401,与本科专业一致,电子信息工程, +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 085800 能源动力求调剂 +6 阿biu啊啊啊啊啊 2026-04-10 6/300 2026-04-10 15:03 by hemengdong
信息提示
请填处理意见