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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯的ATRP聚合反应问题
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

[求助] 苯乙烯的ATRP聚合反应问题 已有6人参与

各位大神注意了，
       求指教，求帮助！！！
小生正在做ATRP聚合，在白炭黑表面接枝苯乙烯，油浴温度75度，溶剂是甲苯，反应过程中一直在通氮，所以就没接冷凝水。可反应不到一个小时里面的溶剂就蒸发完了，请问要肿么破？
还有就是反应完后怎么除去像溴化亚铜，溴化铜，溶液中聚合的苯乙烯这些？最后只要白炭黑表面接枝的苯乙烯。
      希望各位虫友抬起你们的小手给个帮助先提前谢过了！！！
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格局决定布局，布局决定结局
1楼 2015-01-23 10:41:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

markyang4319

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你真是人才啊，溶剂不跑才怪。三口烧瓶上接球形冷管，上面再放一个充满氮气的气球。这样就没问题了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-01-26 15:28:13
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普通回帖

dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 谢谢回复 2015-01-23 12:36:06
你做ATRP不需要密封吗？密封应该没什么问题吧，里边温度降低就行了。除溴化亚铜，溴化铜的话应该直接过氧化铝柱子就行了吧。。。
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UV树脂及单体合成
2楼2015-01-23 11:19:19
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dadagege at 2015-01-23 11:19:19
你做ATRP不需要密封吗？密封应该没什么问题吧，里边温度降低就行了。除溴化亚铜，溴化铜的话应该直接过氧化铝柱子就行了吧。。。

1  反应瓶是三口烧瓶，一个口进氮气，一个口出氮气，还有一个密封的；
2 我怕反应温度太低不能聚合；
3 我的是在白炭黑表面接枝苯乙烯，直接过柱子的话需要的东西都没了吧。
     谢谢你的回复！
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格局决定布局，布局决定结局
3楼2015-01-23 12:35:32
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remiges

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 谢谢回复 2015-01-23 16:42:02
做冻融循环吧，通氮气做ATRP不靠谱……和配合物络合的亚铜很容易氧化的……

然后，最好查一下苯乙烯ATRP的条件，ATRP的温度比较忌讳改动，好像会影响很多因素。
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4楼2015-01-23 16:14:29
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by remiges at 2015-01-23 16:14:29
做冻融循环吧，通氮气做ATRP不靠谱……和配合物络合的亚铜很容易氧化的……

然后，最好查一下苯乙烯ATRP的条件，ATRP的温度比较忌讳改动，好像会影响很多因素。

1 目前实验条件有限只能通氮；
2 文献我也查了很多了，从七十多度到一百多度的都有，我用的这个还是相对较低的了。
   谢谢你的回复！！！
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格局决定布局，布局决定结局
5楼2015-01-23 16:41:46
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马甲和马乙

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★有帮助, 谢谢你的回复，没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:03
甲苯被氮气带走了啊，为啥要用流通的氮气呢，直接氮气保护呗。
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6楼2015-01-26 11:25:00
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复，没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:29
呵呵，你们实验室没有人做过聚合吗？
你这样做溶剂不挥发掉才怪。
怕麻烦就冷凝管加上，不过不密闭，活性聚合的效果不会很好。
一般做法是液氮冷冻抽排。
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东东西西
7楼2015-01-26 14:39:03
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markyang4319

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复，没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by markyang4319 at 2015-01-26 15:28:13
你真是人才啊，溶剂不跑才怪。三口烧瓶上接球形冷管，上面再放一个充满氮气的气球。这样就没问题了。

刚说错了，是气囊，20一个，很便宜的。这样你加热到120度都没事。我一般做PS时加热到110度

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-01-26 15:31:55
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复，没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:56:18
建议一个管口接氮气袋，另一个直接塞上，密封好就不会有溶剂挥发掉的情况
我当时都是用丙酮洗的
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子非鱼，安知鱼之乐也
10楼2015-01-26 16:46:58
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