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664287931qwe

金虫 (正式写手)

[求助] 苯乙烯的ATRP聚合反应问题 已有6人参与

各位大神注意了,
       求指教,求帮助!!!
小生正在做ATRP聚合,在白炭黑表面接枝苯乙烯,油浴温度75度,溶剂是甲苯,反应过程中一直在通氮,所以就没接冷凝水。可反应不到一个小时里面的溶剂就蒸发完了,请问要肿么破?
还有就是反应完后怎么除去像溴化亚铜,溴化铜,溶液中聚合的苯乙烯这些?最后只要白炭黑表面接枝的苯乙烯。
      希望各位虫友抬起你们的小手给个帮助先提前谢过了!!!
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markyang4319

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你真是人才啊,溶剂不跑才怪。三口烧瓶上接球形冷管,上面再放一个充满氮气的气球。这样就没问题了。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-26 15:28:13
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普通回帖

dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 谢谢回复 2015-01-23 12:36:06
你做ATRP不需要密封吗?密封应该没什么问题吧,里边温度降低就行了。除溴化亚铜,溴化铜的话应该直接过氧化铝柱子就行了吧。。。
UV树脂及单体合成
2楼2015-01-23 11:19:19
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dadagege at 2015-01-23 11:19:19
你做ATRP不需要密封吗?密封应该没什么问题吧,里边温度降低就行了。除溴化亚铜,溴化铜的话应该直接过氧化铝柱子就行了吧。。。

1  反应瓶是三口烧瓶,一个口进氮气,一个口出氮气,还有一个密封的;
2 我怕反应温度太低不能聚合;
3 我的是在白炭黑表面接枝苯乙烯,直接过柱子的话需要的东西都没了吧。
     谢谢你的回复!
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3楼2015-01-23 12:35:32
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remiges

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 谢谢回复 2015-01-23 16:42:02
做冻融循环吧,通氮气做ATRP不靠谱……和配合物络合的亚铜很容易氧化的……

然后,最好查一下苯乙烯ATRP的条件,ATRP的温度比较忌讳改动,好像会影响很多因素。
4楼2015-01-23 16:14:29
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by remiges at 2015-01-23 16:14:29
做冻融循环吧,通氮气做ATRP不靠谱……和配合物络合的亚铜很容易氧化的……

然后,最好查一下苯乙烯ATRP的条件,ATRP的温度比较忌讳改动,好像会影响很多因素。

1 目前实验条件有限只能通氮;
2 文献我也查了很多了,从七十多度到一百多度的都有,我用的这个还是相对较低的了。
   谢谢你的回复!!!
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5楼2015-01-23 16:41:46
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马甲和马乙

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, 有帮助, 谢谢你的回复,没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:03
甲苯被氮气带走了啊,为啥要用流通的氮气呢,直接氮气保护呗。
6楼2015-01-26 11:25:00
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复,没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:29
呵呵,你们实验室没有人做过聚合吗?
你这样做溶剂不挥发掉才怪。
怕麻烦就冷凝管加上,不过不密闭,活性聚合的效果不会很好。
一般做法是液氮冷冻抽排。
东东西西
7楼2015-01-26 14:39:03
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markyang4319

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复,没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:55:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by markyang4319 at 2015-01-26 15:28:13
你真是人才啊,溶剂不跑才怪。三口烧瓶上接球形冷管,上面再放一个充满氮气的气球。这样就没问题了。

刚说错了,是气囊,20一个,很便宜的。这样你加热到120度都没事。我一般做PS时加热到110度

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-01-26 15:31:55
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

★ ★
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复,没能及时回复你不好意思。 2015-03-03 12:56:18
建议一个管口接氮气袋,另一个直接塞上,密封好就不会有溶剂挥发掉的情况
我当时都是用丙酮洗的
子非鱼,安知鱼之乐也
10楼2015-01-26 16:46:58
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