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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯的减压蒸馏
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

[求助] 苯乙烯的减压蒸馏 已有3人参与

各位虫友，
       小弟昨天做了下苯乙烯的减压蒸馏，用于ATRP反应。50ml苯乙烯没有碱洗水洗直接蒸馏的，压力0.09左右（用的水泵），温度58度，蒸馏速度特别特别慢，最后的馏分只有10ml左右，蒸馏瓶中大概还有15ml左右，蒸馏完后馏分放冰箱里第二天早上看时发现馏分变浑浊了而且有少许沉淀（沉淀应该是聚苯乙烯吧）。请问是什么原因，要怎么解决。
    希望各位大神多多指点
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格局决定布局，布局决定结局
1楼 2015-01-19 11:51:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

664287931qwe

金虫 (正式写手)
还有一点不明白的是，用碱液洗涤是为了除去阻聚剂，但是蒸馏时为了防止高温聚合又要加一下阻聚剂，这个不矛盾吗？
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格局决定布局，布局决定结局
4楼2015-01-19 15:14:44
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brant1593

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
蒸完以后要低温避光保存。
苯乙烯单体也可以尝试过碱性氧化铝柱子提纯。
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6楼2015-01-19 16:39:55
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by cjz_2008 at 2015-01-21 17:10:52
苯乙烯不需蒸馏，直接加入氢化钙浸泡一周后，过中性氧化铝柱子，即可直接使用。做ATRP效果不错！

请问你试过用这个方法得出的单体来做ATRP 的吗？主要看了好多文献都说要减压蒸馏的，只有极少部分人提过你说的方法，所以没敢用。
谢谢你的回复！
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格局决定布局，布局决定结局
35楼2015-01-21 18:11:58
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普通回帖

664287931qwe

金虫 (正式写手)
自己顶一个，各位牛人啊，抬起你们的小手给点建议呗
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格局决定布局，布局决定结局
2楼2015-01-19 14:38:08
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-20 13:15:39
我蒸的时候都是75度左右
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细水长流
3楼2015-01-19 15:07:21
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 落雨sjh at 2015-01-19 15:07:21
我蒸的时候都是75度左右

75度的时候不会热聚合吗？你蒸出来的馏分放置后是什么样？
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格局决定布局，布局决定结局
5楼2015-01-19 15:17:43
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-01-20 13:08:03
沉淀应该不是聚苯乙烯，PS在St中可以溶解的。
是不是原料有问题，或者存放过程中污染了。
另外：都蒸馏了，就没必要碱洗了。
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东东西西
7楼2015-01-19 17:18:02
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋
引用回帖:
5楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-19 15:17:43
75度的时候不会热聚合吗？你蒸出来的馏分放置后是什么样？...

冷藏啊，不会的，不过仪器要非常干净，而且产率很高
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细水长流
8楼2015-01-20 08:03:00
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by brant1593 at 2015-01-19 16:39:55
蒸完以后要低温避光保存。
苯乙烯单体也可以尝试过碱性氧化铝柱子提纯。

我蒸完后直接放冰箱保存的，苯乙烯我打算用作ATRP聚合的单体要求比较高，过柱子不太行
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格局决定布局，布局决定结局
9楼2015-01-20 11:55:37
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你的苯乙烯不纯吧，要么就是储存条件由问题，比如避光不好等
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新药研发，药品注册
10楼2015-01-20 13:05:07
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