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664287931qwe

金虫 (正式写手)

[求助] 苯乙烯的减压蒸馏 已有3人参与

各位虫友,
       小弟昨天做了下苯乙烯的减压蒸馏,用于ATRP反应。50ml苯乙烯没有碱洗水洗直接蒸馏的,压力0.09左右(用的水泵),温度58度,蒸馏速度特别特别慢,最后的馏分只有10ml左右,蒸馏瓶中大概还有15ml左右,蒸馏完后馏分放冰箱里第二天早上看时发现馏分变浑浊了而且有少许沉淀(沉淀应该是聚苯乙烯吧)。请问是什么原因,要怎么解决。
    希望各位大神多多指点
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋

引用回帖:
5楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-19 15:17:43
75度的时候不会热聚合吗?你蒸出来的馏分放置后是什么样?...

冷藏啊,不会的,不过仪器要非常干净,而且产率很高
细水长流
8楼2015-01-20 08:03:00
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查看全部 44 个回答

664287931qwe

金虫 (正式写手)

自己顶一个,各位牛人啊,抬起你们的小手给点建议呗
格局决定布局,布局决定结局
2楼2015-01-19 14:38:08
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-20 13:15:39
我蒸的时候都是75度左右
细水长流
3楼2015-01-19 15:07:21
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

还有一点不明白的是,用碱液洗涤是为了除去阻聚剂,但是蒸馏时为了防止高温聚合又要加一下阻聚剂,这个不矛盾吗?
格局决定布局,布局决定结局
4楼2015-01-19 15:14:44
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