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deyunliu

禁虫 (知名作家)

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Dragon7663

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 确实是给抽走了,冰水没有,还是看看有没有长些的冷凝管吧。 2014-08-19 10:45:31
你好!
苯乙烯被抽走了。就是说,你冷凝下来的苯乙烯由于减压作用挥发太快,最后都被抽到泵里了。
建议在常压蒸馏,并在收集瓶位置增加冰水浴。如果实在是想省事,就在旋蒸的收集瓶那里增加冰水浴试试看吧。
少扯咸蛋,开饭!~
2楼2014-08-18 15:15:36
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 真空度0.08,温度低了直接不沸腾,没办法啊。 2014-08-19 10:46:29
楼上分析得很对
冷凝效果不好,苯乙烯被抽到泵里了
建议在用冰水做循环冷凝液体,另外降低蒸馏温度,70摄氏度太高了
3楼2014-08-19 08:22:56
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zhyj_8583

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
deyunliu: 金币+3, ★★★很有帮助, 确实有些聚合了,贴在瓶壁上。 2014-08-19 10:47:48
如果你的真空度没有减小的话,最可能是苯乙烯聚合了,溶液粘度变大,所以蒸出的苯乙烯越来越少,直至蒸不出!
4楼2014-08-19 09:01:00
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
deyunliu: 金币+2, ★★★很有帮助, 有道理,谢谢。 2014-08-19 10:53:53
我以前也做过此实验啊,没有出现你描述的情况,建议提高密封性和冷凝的效果,降低蒸馏温度。
我是昭哥
5楼2014-08-19 09:31:06
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-19 10:56:02
苯乙烯很容易常温下聚合,如果您蒸馏是要用而非除去的话,建议自己搭套装置,不要用旋蒸,加热温度保持在25度,最高不要到40度,冷凝液最好用冷箱循环,保持0度以下,同时接收瓶要用碎冰降温,这样最大限度的减少苯乙烯抽入泵中的可能。
6楼2014-08-19 10:01:30
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很好很求是

木虫 (著名写手)

温度低了不沸腾是因为你真空度没上去,密封好一点
7楼2014-08-19 16:38:10
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535743368

新虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-08-19 10:01:30
苯乙烯很容易常温下聚合,如果您蒸馏是要用而非除去的话,建议自己搭套装置,不要用旋蒸,加热温度保持在25度,最高不要到40度,冷凝液最好用冷箱循环,保持0度以下,同时接收瓶要用碎冰降温,这样最大限度的减少苯 ...

高手,苯乙烯除水的话,氢化钙回流,再减压蒸馏可以不?还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗?谢了
8楼2016-05-19 21:24:56
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 535743368 at 2016-05-19 21:24:56
高手,苯乙烯除水的话,氢化钙回流,再减压蒸馏可以不?还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗?谢了...

是的,我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧,所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说,抽排并保护确实能减少自聚。

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9楼2016-05-20 21:47:42
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535743368

新虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2016-05-20 21:47:42
是的,我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧,所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说,抽排并保护确实能减少自聚。
...

我今天拥油泵减压蒸馏,没有看到馏分,温度五六十度,真空度没有测试。我除水之前没有用碱洗,如果升高温度减压蒸馏的话,苯乙烯应该不会自聚吧
10楼2016-05-20 21:53:16
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