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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯减压旋蒸，一开始出现馏分，一段时间后只沸腾，接收不到馏分。
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deyunliu

禁虫 (知名作家)
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1楼 2014-08-18 14:56:34
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Dragon7663

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 确实是给抽走了，冰水没有，还是看看有没有长些的冷凝管吧。 2014-08-19 10:45:31
你好！
苯乙烯被抽走了。就是说，你冷凝下来的苯乙烯由于减压作用挥发太快，最后都被抽到泵里了。
建议在常压蒸馏，并在收集瓶位置增加冰水浴。如果实在是想省事，就在旋蒸的收集瓶那里增加冰水浴试试看吧。
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少扯咸蛋，开饭！~
2楼2014-08-18 15:15:36
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 真空度0.08，温度低了直接不沸腾，没办法啊。 2014-08-19 10:46:29
楼上分析得很对
冷凝效果不好，苯乙烯被抽到泵里了
建议在用冰水做循环冷凝液体，另外降低蒸馏温度，70摄氏度太高了
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3楼2014-08-19 08:22:56
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zhyj_8583

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deyunliu: 金币+3, ★★★很有帮助, 确实有些聚合了，贴在瓶壁上。 2014-08-19 10:47:48
如果你的真空度没有减小的话，最可能是苯乙烯聚合了，溶液粘度变大，所以蒸出的苯乙烯越来越少，直至蒸不出！
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4楼2014-08-19 09:01:00
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deyunliu: 金币+2, ★★★很有帮助, 有道理，谢谢。 2014-08-19 10:53:53
我以前也做过此实验啊，没有出现你描述的情况，建议提高密封性和冷凝的效果，降低蒸馏温度。
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我是昭哥
5楼2014-08-19 09:31:06
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-19 10:56:02
苯乙烯很容易常温下聚合，如果您蒸馏是要用而非除去的话，建议自己搭套装置，不要用旋蒸，加热温度保持在25度，最高不要到40度，冷凝液最好用冷箱循环，保持0度以下，同时接收瓶要用碎冰降温，这样最大限度的减少苯乙烯抽入泵中的可能。
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6楼2014-08-19 10:01:30
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很好很求是

木虫 (著名写手)
温度低了不沸腾是因为你真空度没上去，密封好一点
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7楼2014-08-19 16:38:10
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535743368

新虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-08-19 10:01:30
苯乙烯很容易常温下聚合，如果您蒸馏是要用而非除去的话，建议自己搭套装置，不要用旋蒸，加热温度保持在25度，最高不要到40度，冷凝液最好用冷箱循环，保持0度以下，同时接收瓶要用碎冰降温，这样最大限度的减少苯 ...

高手，苯乙烯除水的话，氢化钙回流，再减压蒸馏可以不？还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗？谢了
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8楼2016-05-19 21:24:56
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高贵的狼

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 535743368 at 2016-05-19 21:24:56
高手，苯乙烯除水的话，氢化钙回流，再减压蒸馏可以不？还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗？谢了...

是的，我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧，所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说，抽排并保护确实能减少自聚。

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9楼2016-05-20 21:47:42
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535743368

新虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2016-05-20 21:47:42
是的，我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧，所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说，抽排并保护确实能减少自聚。
...

我今天拥油泵减压蒸馏，没有看到馏分，温度五六十度，真空度没有测试。我除水之前没有用碱洗，如果升高温度减压蒸馏的话，苯乙烯应该不会自聚吧
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10楼2016-05-20 21:53:16
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