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Dragon7663

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deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 确实是给抽走了，冰水没有，还是看看有没有长些的冷凝管吧。 2014-08-19 10:45:31

你好！
苯乙烯被抽走了。就是说，你冷凝下来的苯乙烯由于减压作用挥发太快，最后都被抽到泵里了。
建议在常压蒸馏，并在收集瓶位置增加冰水浴。如果实在是想省事，就在旋蒸的收集瓶那里增加冰水浴试试看吧。

少扯咸蛋，开饭！~

2楼2014-08-18 15:15:36

很好很求是

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deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 真空度0.08，温度低了直接不沸腾，没办法啊。 2014-08-19 10:46:29

楼上分析得很对
冷凝效果不好，苯乙烯被抽到泵里了
建议在用冰水做循环冷凝液体，另外降低蒸馏温度，70摄氏度太高了

3楼2014-08-19 08:22:56

zhyj_8583

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deyunliu: 金币+3, ★★★很有帮助, 确实有些聚合了，贴在瓶壁上。 2014-08-19 10:47:48

如果你的真空度没有减小的话，最可能是苯乙烯聚合了，溶液粘度变大，所以蒸出的苯乙烯越来越少，直至蒸不出！

4楼2014-08-19 09:01:00

dengzhaozhao

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deyunliu: 金币+2, ★★★很有帮助, 有道理，谢谢。 2014-08-19 10:53:53

我以前也做过此实验啊，没有出现你描述的情况，建议提高密封性和冷凝的效果，降低蒸馏温度。

我是昭哥

5楼2014-08-19 09:31:06

高贵的狼

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deyunliu: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2014-08-19 10:56:02

苯乙烯很容易常温下聚合，如果您蒸馏是要用而非除去的话，建议自己搭套装置，不要用旋蒸，加热温度保持在25度，最高不要到40度，冷凝液最好用冷箱循环，保持0度以下，同时接收瓶要用碎冰降温，这样最大限度的减少苯乙烯抽入泵中的可能。

6楼2014-08-19 10:01:30

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温度低了不沸腾是因为你真空度没上去，密封好一点

7楼2014-08-19 16:38:10

535743368

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6楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-08-19 10:01:30
苯乙烯很容易常温下聚合，如果您蒸馏是要用而非除去的话，建议自己搭套装置，不要用旋蒸，加热温度保持在25度，最高不要到40度，冷凝液最好用冷箱循环，保持0度以下，同时接收瓶要用碎冰降温，这样最大限度的减少苯 ...

高手，苯乙烯除水的话，氢化钙回流，再减压蒸馏可以不？还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗？谢了

8楼2016-05-19 21:24:56

高贵的狼

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8楼: Originally posted by 535743368 at 2016-05-19 21:24:56
高手，苯乙烯除水的话，氢化钙回流，再减压蒸馏可以不？还有需要惰性气氛下减压蒸馏吗？谢了...

是的，我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧，所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说，抽排并保护确实能减少自聚。

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9楼2016-05-20 21:47:42

535743368

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9楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2016-05-20 21:47:42
是的，我们是用氢化钙的。因为我们的后续实验要求无水无氧，所以我们在这步是要抽排并惰性气体保护的。不过我见过做自由基聚合的师弟直接蒸也没事。总的来说，抽排并保护确实能减少自聚。
...

我今天拥油泵减压蒸馏，没有看到馏分，温度五六十度，真空度没有测试。我除水之前没有用碱洗，如果升高温度减压蒸馏的话，苯乙烯应该不会自聚吧

10楼2016-05-20 21:53:16