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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯的减压蒸馏
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 当冬夜渐暖 at 2015-01-21 08:50:53
我记得我们实验室的操作一般是先碱洗，再用氯化钙除水，最后减压蒸馏，冰箱保存

碱洗是除去阻聚剂，你们碱洗后减压蒸馏的温度是多少？减压蒸馏时加不加阻聚剂？
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格局决定布局，布局决定结局
21楼2015-01-21 12:10:08
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by yzjie at 2015-01-21 08:53:31
冷藏中避光了吗？...

直接放冰箱了，没注意这个问题。放冰箱中还需避光？怎么避？
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格局决定布局，布局决定结局
22楼2015-01-21 12:11:37
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by playopen at 2015-01-21 10:44:38
有旋转蒸发仪嘛，那个快...（PS：哥们儿，别这样...大家都清楚楼主是什么身份）...

我们实验室没有旋转蒸发仪。
（PS：貌似楼主的身份对我们讨论的话题没影响吧）
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格局决定布局，布局决定结局
23楼2015-01-21 12:14:42
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xian903

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 13:17:05
应该是没有加阻聚剂，聚合了

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24楼2015-01-21 12:32:38
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by xian903 at 2015-01-21 12:32:38
应该是没有加阻聚剂，聚合了

买的单体里本身就有阻聚剂的，也测了下馏分，里面没聚苯乙烯。
谢谢你的回复！
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25楼2015-01-21 13:16:45
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马甲和马乙

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:03:16
做过很多次苯乙烯的，负责任地说，既然要减压蒸馏，那么根本没必要再碱洗了。水泵那点真空度，阻聚剂根本蒸不出来的。
建议楼主使用油泵，水泵真空度太低，这样要求蒸馏温度过高，我们课题组蒸馏苯乙烯时要求的温度不能超过40度，真空度好的话，通常25~30度就可以出来。楼主收集的馏分这么少，很重要的原因就是底料中的苯乙烯自聚了，温度太高的原因。
至于，蒸馏后的苯乙烯为什么浑浊，我重来没遇见过。确定不是从冰箱里拿出来水蒸汽凝结造成的误判？楼上有朋友说得对，判断苯乙烯是否自聚的有效手段是用滴管吸取少量苯乙烯，滴入甲醇或乙醇中看是否有沉淀，没有的话，就没问题。
PS，蒸过的苯乙烯，肯定是不要再放阻聚剂的。有条件的话，现用现蒸，事实上，我们用氩气保护，蜡封，放在冰箱冷冻室里，保存一两个月是没问题的。
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26楼2015-01-21 13:33:10
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playopen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 12:14:42
我们实验室没有旋转蒸发仪。
（PS：貌似楼主的身份对我们讨论的话题没影响吧）...

没有，单纯用瓶子组装起来减压蒸馏的装置的话，温度就得提高一点了，多涂点凡士林密封，我记得这个实验最开始进实验室就可以做，不会太复杂。（PS：自然没影响啊，所以我都写在小括号里面呀...）
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27楼2015-01-21 13:57:39
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蘑菇头eagle

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:07:51
苯乙烯蒸馏前要用碱洗，水洗，再干燥，最后直接蒸馏，蒸馏温度的话，看有单体蒸出即可，你可以用油泵试试。我以前做过。
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28楼2015-01-21 14:33:20
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当冬夜渐暖

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 12:10:08
碱洗是除去阻聚剂，你们碱洗后减压蒸馏的温度是多少？减压蒸馏时加不加阻聚剂？...

温度看你真空度能到多少 我们使用油泵 40多度吧 蒸的时候不加阻聚剂，蒸完了蜡封，保持瓶内正压，冰箱保存。我们是做阴离子的，这样处理的St可以满足要求
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29楼2015-01-21 16:20:06
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:12:14
苯乙烯不需蒸馏，直接加入氢化钙浸泡一周后，过中性氧化铝柱子，即可直接使用。做ATRP效果不错！
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30楼2015-01-21 17:10:52
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