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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 当冬夜渐暖 at 2015-01-21 08:50:53
我记得我们实验室的操作一般是先碱洗,再用氯化钙除水,最后减压蒸馏,冰箱保存

碱洗是除去阻聚剂,你们碱洗后减压蒸馏的温度是多少?减压蒸馏时加不加阻聚剂?
格局决定布局,布局决定结局
21楼2015-01-21 12:10:08
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by yzjie at 2015-01-21 08:53:31
冷藏中避光了吗?...

直接放冰箱了,没注意这个问题。放冰箱中还需避光?怎么避?
格局决定布局,布局决定结局
22楼2015-01-21 12:11:37
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by playopen at 2015-01-21 10:44:38
有旋转蒸发仪嘛,那个快...(PS:哥们儿,别这样...大家都清楚楼主是什么身份)...

我们实验室没有旋转蒸发仪。
(PS:貌似楼主的身份对我们讨论的话题没影响吧)
格局决定布局,布局决定结局
23楼2015-01-21 12:14:42
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xian903

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 13:17:05
应该是没有加阻聚剂,聚合了

[ 发自小木虫客户端 ]
24楼2015-01-21 12:32:38
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664287931qwe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by xian903 at 2015-01-21 12:32:38
应该是没有加阻聚剂,聚合了

买的单体里本身就有阻聚剂的,也测了下馏分,里面没聚苯乙烯。
谢谢你的回复!
格局决定布局,布局决定结局
25楼2015-01-21 13:16:45
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马甲和马乙

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:03:16
做过很多次苯乙烯的,负责任地说,既然要减压蒸馏,那么根本没必要再碱洗了。水泵那点真空度,阻聚剂根本蒸不出来的。
建议楼主使用油泵,水泵真空度太低,这样要求蒸馏温度过高,我们课题组蒸馏苯乙烯时要求的温度不能超过40度,真空度好的话,通常25~30度就可以出来。楼主收集的馏分这么少,很重要的原因就是底料中的苯乙烯自聚了,温度太高的原因。
至于,蒸馏后的苯乙烯为什么浑浊,我重来没遇见过。确定不是从冰箱里拿出来水蒸汽凝结造成的误判?楼上有朋友说得对,判断苯乙烯是否自聚的有效手段是用滴管吸取少量苯乙烯,滴入甲醇或乙醇中看是否有沉淀,没有的话,就没问题。
PS,蒸过的苯乙烯,肯定是不要再放阻聚剂的。有条件的话,现用现蒸,事实上,我们用氩气保护,蜡封,放在冰箱冷冻室里,保存一两个月是没问题的。
26楼2015-01-21 13:33:10
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playopen

银虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 12:14:42
我们实验室没有旋转蒸发仪。
(PS:貌似楼主的身份对我们讨论的话题没影响吧)...

没有,单纯用瓶子组装起来减压蒸馏的装置的话,温度就得提高一点了,多涂点凡士林密封,我记得这个实验最开始进实验室就可以做,不会太复杂。(PS:自然没影响啊,所以我都写在小括号里面呀...)
27楼2015-01-21 13:57:39
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蘑菇头eagle

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:07:51
苯乙烯蒸馏前要用碱洗,水洗,再干燥,最后直接蒸馏,蒸馏温度的话,看有单体蒸出即可,你可以用油泵试试。我以前做过。
28楼2015-01-21 14:33:20
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当冬夜渐暖

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
21楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 12:10:08
碱洗是除去阻聚剂,你们碱洗后减压蒸馏的温度是多少?减压蒸馏时加不加阻聚剂?...

温度看你真空度能到多少 我们使用油泵 40多度吧 蒸的时候不加阻聚剂,蒸完了蜡封,保持瓶内正压,冰箱保存。我们是做阴离子的,这样处理的St可以满足要求
29楼2015-01-21 16:20:06
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:12:14
苯乙烯不需蒸馏,直接加入氢化钙浸泡一周后,过中性氧化铝柱子,即可直接使用。做ATRP效果不错!
30楼2015-01-21 17:10:52
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