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664287931qwe

金虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

[求助] 苯乙烯的减压蒸馏已有3人参与

各位虫友，
小弟昨天做了下苯乙烯的减压蒸馏，用于ATRP反应。50ml苯乙烯没有碱洗水洗直接蒸馏的，压力0.09左右（用的水泵），温度58度，蒸馏速度特别特别慢，最后的馏分只有10ml左右，蒸馏瓶中大概还有15ml左右，蒸馏完后馏分放冰箱里第二天早上看时发现馏分变浑浊了而且有少许沉淀（沉淀应该是聚苯乙烯吧）。请问是什么原因，要怎么解决。
希望各位大神多多指点

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格局决定布局，布局决定结局

1楼 2015-01-19 11:51:23

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马甲和马乙

铁虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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专业: 功能与智能高分子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2015-01-21 18:03:16

做过很多次苯乙烯的，负责任地说，既然要减压蒸馏，那么根本没必要再碱洗了。水泵那点真空度，阻聚剂根本蒸不出来的。
建议楼主使用油泵，水泵真空度太低，这样要求蒸馏温度过高，我们课题组蒸馏苯乙烯时要求的温度不能超过40度，真空度好的话，通常25~30度就可以出来。楼主收集的馏分这么少，很重要的原因就是底料中的苯乙烯自聚了，温度太高的原因。
至于，蒸馏后的苯乙烯为什么浑浊，我重来没遇见过。确定不是从冰箱里拿出来水蒸汽凝结造成的误判？楼上有朋友说得对，判断苯乙烯是否自聚的有效手段是用滴管吸取少量苯乙烯，滴入甲醇或乙醇中看是否有沉淀，没有的话，就没问题。
PS，蒸过的苯乙烯，肯定是不要再放阻聚剂的。有条件的话，现用现蒸，事实上，我们用氩气保护，蜡封，放在冰箱冷冻室里，保存一两个月是没问题的。