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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯的减压蒸馏
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
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26楼: Originally posted by 马甲和马乙 at 2015-01-21 13:33:10
做过很多次苯乙烯的，负责任地说，既然要减压蒸馏，那么根本没必要再碱洗了。水泵那点真空度，阻聚剂根本蒸不出来的。
建议楼主使用油泵，水泵真空度太低，这样要求蒸馏温度过高，我们课题组蒸馏苯乙烯时要求的温度 ...

1 我也考虑过用油泵的，但用油泵还要加油泵保护装置什么的有点麻烦，实验室要求能简单就简单最好。
2 我又试了下，水泵真空度0.09，温度在52度时可以蒸出来，但是蒸馏了大概一半的时候又不能蒸出来了。不知道后边是不是应该视情况升温？或者是温度高了里面的已经聚合了。
3 之前说的变浑浊那个用甲醇试过不是自聚了，估计装置不干净吧，只能这样解释了。
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31楼2015-01-21 18:02:55
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by playopen at 2015-01-21 13:57:39
没有，单纯用瓶子组装起来减压蒸馏的装置的话，温度就得提高一点了，多涂点凡士林密封，我记得这个实验最开始进实验室就可以做，不会太复杂。（PS：自然没影响啊，所以我都写在小括号里面呀...）...

嗯嗯，谢谢！
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32楼2015-01-21 18:05:02
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
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28楼: Originally posted by 蘑菇头eagle at 2015-01-21 14:33:20
苯乙烯蒸馏前要用碱洗，水洗，再干燥，最后直接蒸馏，蒸馏温度的话，看有单体蒸出即可，你可以用油泵试试。我以前做过。

碱洗，水洗应该可以不用。最近做的一次只加了无水硫酸钠放置一晚后直接蒸馏的，馏分还算合格，就是产率少了。
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33楼2015-01-21 18:07:26
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
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29楼: Originally posted by 当冬夜渐暖 at 2015-01-21 16:20:06
温度看你真空度能到多少 我们使用油泵 40多度吧 蒸的时候不加阻聚剂，蒸完了蜡封，保持瓶内正压，冰箱保存。我们是做阴离子的，这样处理的St可以满足要求...

嗯嗯，好的。看来我还是得试试用油泵来抽了。
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34楼2015-01-21 18:08:56
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
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30楼: Originally posted by cjz_2008 at 2015-01-21 17:10:52
苯乙烯不需蒸馏，直接加入氢化钙浸泡一周后，过中性氧化铝柱子，即可直接使用。做ATRP效果不错！

请问你试过用这个方法得出的单体来做ATRP 的吗？主要看了好多文献都说要减压蒸馏的，只有极少部分人提过你说的方法，所以没敢用。
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35楼2015-01-21 18:11:58
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:55
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36楼2015-01-21 23:18:50
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:27
引用回帖:
35楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 18:11:58
请问你试过用这个方法得出的单体来做ATRP 的吗？主要看了好多文献都说要减压蒸馏的，只有极少部分人提过你说的方法，所以没敢用。
谢谢你的回复！...

哈哈，我以前也减压蒸馏的，但做的多了，后来就简化了，绝对好用！
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37楼2015-01-21 23:46:08
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machanghua

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:02
我们温度最高不超过50，你要保证温度计温度达到45左右就很快，另外，水泵，接液的那个要经常换冰，不然抽不动

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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未来不迎，当时不杂，过往不恋！
38楼2015-01-22 09:44:43
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by 黄路梅520 at 2015-01-21 23:18:50
给你参考下我师姐的方法，我没做过。10%氢氧化钠洗三次，水洗三次，无水硫酸镁干燥12h，减压蒸馏，低温避光保存。

请问你们保存的时候有没有蜡封，还是直接用保鲜膜？
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39楼2015-01-22 12:26:22
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664287931qwe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by cjz_2008 at 2015-01-21 23:46:08
哈哈，我以前也减压蒸馏的，但做的多了，后来就简化了，绝对好用！...

嗯嗯，好的。
谢啦！
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40楼2015-01-22 13:16:34
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