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金虫 (正式写手)

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26楼: Originally posted by 马甲和马乙 at 2015-01-21 13:33:10
做过很多次苯乙烯的,负责任地说,既然要减压蒸馏,那么根本没必要再碱洗了。水泵那点真空度,阻聚剂根本蒸不出来的。
建议楼主使用油泵,水泵真空度太低,这样要求蒸馏温度过高,我们课题组蒸馏苯乙烯时要求的温度 ...

1 我也考虑过用油泵的,但用油泵还要加油泵保护装置什么的有点麻烦,实验室要求能简单就简单最好。
2 我又试了下,水泵真空度0.09,温度在52度时可以蒸出来,但是蒸馏了大概一半的时候又不能蒸出来了。不知道后边是不是应该视情况升温?或者是温度高了里面的已经聚合了。
3 之前说的变浑浊那个用甲醇试过不是自聚了,估计装置不干净吧,只能这样解释了。
  谢谢你的回复!
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31楼2015-01-21 18:02:55
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金虫 (正式写手)

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27楼: Originally posted by playopen at 2015-01-21 13:57:39
没有,单纯用瓶子组装起来减压蒸馏的装置的话,温度就得提高一点了,多涂点凡士林密封,我记得这个实验最开始进实验室就可以做,不会太复杂。(PS:自然没影响啊,所以我都写在小括号里面呀...)...

嗯嗯,谢谢!
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32楼2015-01-21 18:05:02
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金虫 (正式写手)

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28楼: Originally posted by 蘑菇头eagle at 2015-01-21 14:33:20
苯乙烯蒸馏前要用碱洗,水洗,再干燥,最后直接蒸馏,蒸馏温度的话,看有单体蒸出即可,你可以用油泵试试。我以前做过。

碱洗,水洗应该可以不用。最近做的一次只加了无水硫酸钠放置一晚后直接蒸馏的,馏分还算合格,就是产率少了。
  谢谢你的回复!
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33楼2015-01-21 18:07:26
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金虫 (正式写手)

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29楼: Originally posted by 当冬夜渐暖 at 2015-01-21 16:20:06
温度看你真空度能到多少 我们使用油泵 40多度吧 蒸的时候不加阻聚剂,蒸完了蜡封,保持瓶内正压,冰箱保存。我们是做阴离子的,这样处理的St可以满足要求...

嗯嗯,好的。看来我还是得试试用油泵来抽了。
  谢谢你的回复!
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34楼2015-01-21 18:08:56
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30楼: Originally posted by cjz_2008 at 2015-01-21 17:10:52
苯乙烯不需蒸馏,直接加入氢化钙浸泡一周后,过中性氧化铝柱子,即可直接使用。做ATRP效果不错!

请问你试过用这个方法得出的单体来做ATRP 的吗?主要看了好多文献都说要减压蒸馏的,只有极少部分人提过你说的方法,所以没敢用。
谢谢你的回复!
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35楼2015-01-21 18:11:58
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匿名

用户注销 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:55
本帖仅楼主可见
36楼2015-01-21 23:18:50
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:27
引用回帖:
35楼: Originally posted by 664287931qwe at 2015-01-21 18:11:58
请问你试过用这个方法得出的单体来做ATRP 的吗?主要看了好多文献都说要减压蒸馏的,只有极少部分人提过你说的方法,所以没敢用。
谢谢你的回复!...

哈哈,我以前也减压蒸馏的,但做的多了,后来就简化了,绝对好用!
37楼2015-01-21 23:46:08
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machanghua

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
664287931qwe: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2015-01-22 14:16:02
我们温度最高不超过50,你要保证温度计温度达到45左右就很快,另外,水泵,接液的那个要经常换冰,不然抽不动

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
未来不迎,当时不杂,过往不恋!
38楼2015-01-22 09:44:43
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金虫 (正式写手)

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36楼: Originally posted by 黄路梅520 at 2015-01-21 23:18:50
给你参考下我师姐的方法,我没做过。10%氢氧化钠洗三次,水洗三次,无水硫酸镁干燥12h,减压蒸馏,低温避光保存。

请问你们保存的时候有没有蜡封,还是直接用保鲜膜?
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39楼2015-01-22 12:26:22
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金虫 (正式写手)

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37楼: Originally posted by cjz_2008 at 2015-01-21 23:46:08
哈哈,我以前也减压蒸馏的,但做的多了,后来就简化了,绝对好用!...

嗯嗯,好的。
谢啦!
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40楼2015-01-22 13:16:34
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