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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-ELSD法制备可溶性糖
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2015考研的

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC-ELSD法制备可溶性糖

本人刚接触高效液相色谱，流动相为已腈和水，流速为0. 8ml/min。将5mg/ml的半乳糖在25%水的恒梯度下走样30min，在11min出现一个面积为900的峰. 同一个样在24%水的恒梯度下走一针，峰出现位置后移，峰面积变为300。同一个样在23%水恒梯度，22%谁恒梯度，21%水恒梯度，20%水恒梯度走样。出现的峰位置均向后移，而且峰面积均有明显减小，而且在20%水恒梯度下，面积只有个位数。以前有听说有机相（已腈）含量越高，可溶性糖溶解性越差。各位虫友，这是怎麽回事，一般浓度一定的话，峰面积不会随梯度变化很多吧！怎麽回事，怎麽回事啊啊啊啊啊啊
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1楼 2015-01-16 21:41:13
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2015考研的

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 22:05:27
1. 没有恒梯度这种提法，如果比例不变的话称之为等度。
2. 是乙腈，不是已腈。
3. 流动相比例不同会影响出峰面积、峰形、保留时间等。通常情况下乙腈比例越高出峰越早，你的情况相反，我建议你先确认一下那个峰是 ...

我用的是prevail糖柱，几个月下来发现水的比例越大，出峰越快。还有就是，这两天发现漂移管确实有污染，因为同一种糖，相同浓度下，峰面积由1400变为了200。漂移管污染会有影响吗？

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3楼2015-01-17 10:37:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 没有恒梯度这种提法，如果比例不变的话称之为等度。
2. 是乙腈，不是已腈。
3. 流动相比例不同会影响出峰面积、峰形、保留时间等。通常情况下乙腈比例越高出峰越早，你的情况相反，我建议你先确认一下那个峰是否是半乳糖的峰，再就是漂移管是否有污染。半乳糖可以溶于乙腈。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-16 22:05:27
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 2015考研的 at 2015-01-17 10:37:28
我用的是prevail糖柱，几个月下来发现水的比例越大，出峰越快。还有就是，这两天发现漂移管确实有污染，因为同一种糖，相同浓度下，峰面积由1400变为了200。漂移管污染会有影响吗？
...

原来你用的是糖柱。漂移管污染会有影响的。
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2015考研的
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-17 12:23:47
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2015考研的

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-17 12:23:47
原来你用的是糖柱。漂移管污染会有影响的。...

好的，这两天应该就有人来洗漂移管了，谢谢啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-01-17 14:49:26
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