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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 愁死了。谁做过硅烷化呀。
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)

[交流] 愁死了。谁做过硅烷化呀。 已有17人参与

糖在跑GC前要衍生化。称了点糖类标准品，质地为粉末。加硅烷化试剂衍生化，衍生反应完了在样品瓶底有些许沉淀。快愁死我了，老师说可能是硅烷化试剂不够，让我再加。我加了量感觉沉淀变少了，又延长了衍生化时间。但是沉淀少到一定的量就不少了。老师还让我加硅烷化试剂……5ml 500块钱啊。我实在是不敢加了。我感觉这个和硅烷化试剂的量关系不大。愁死我了。求大神指点迷津啊。

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1楼 2015-01-09 23:41:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

快乐小小26

金虫 (正式写手)
★
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GC很灵敏的，肉眼能看到的样品就行了，我测时，只加20uL硅烷化试剂，50uL吡啶，密封，80度反应30分钟，加0.5mL正己烷，离心，上清液进样分析。

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大雪fx
快乐小小26
3楼2015-01-10 11:24:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看样子老师都不心疼，你也别心疼。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-10 14:20:04
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此号被封

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-10 14:20:04
看样子老师都不心疼，你也别心疼。

对，老师还不心疼，你心疼啥……
做科研本来就是烧钱的买卖   
我们组一个小导做 金，一瓶瓶的氯金酸都倒掉了；我测一个TEM，老板都得问半天……  
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5楼2015-01-10 14:35:00
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saldm

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们做的糖的衍生物硅烷化，先用吡啶溶解，然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化，效果很好啊，你们用的什么试剂？

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周公吐哺：周公吐出嘴里正在咀嚼的食物
14楼2015-01-10 20:50:13
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么不少弄一点样品，硅烷化？GC分析用不了多少样品吧，再就是用溶剂溶解糖后再硅烷化处理！
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2楼2015-01-10 08:14:40
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-01-10 08:14:40
为什么不少弄一点样品，硅烷化？GC分析用不了多少样品吧，再就是用溶剂溶解糖后再硅烷化处理！

用电子天平称的2mg。已经很少了吧。之前用正己烷溶了再跑GC连峰都不出。直接样品加硅烷化试剂跑GC倒是出峰了，就是因为有点不溶没法定量呀。

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6楼2015-01-10 15:32:56
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 11:24:42
GC很灵敏的，肉眼能看到的样品就行了，我测时，只加20uL硅烷化试剂，50uL吡啶，密封，80度反应30分钟，加0.5mL正己烷，离心，上清液进样分析。

样品处理的时候文献里就是说都加60ul就差不多了。我现在做标准曲线呢。剩点沉淀不知道反应了没，怕定量有误差。

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7楼2015-01-10 15:34:49
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-10 14:20:04
看样子老师都不心疼，你也别心疼。

让我加的这个老师不是我导师，我导师不太懂GC。让我跟着一个老师学习下，这老师又不掏钱，光让我使劲加。-_-||。我怕我们导师后来一看几大千花出去了撒都没做下。

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8楼2015-01-10 15:37:05
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 此号被封 at 2015-01-10 14:35:00
对，老师还不心疼，你心疼啥……
做科研本来就是烧钱的买卖   
我们组一个小导做 金，一瓶瓶的氯金酸都倒掉了；我测一个TEM，老板都得问半天……  ...

这个老师不是掏钱的老师……还有就是我觉得再加没用啊。已经加了沉淀不减少了，老师还让我加。一加还就4ml。400块啊。T_T

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9楼2015-01-10 15:40:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiajiaya at 2015-01-10 15:37:05
让我加的这个老师不是我导师，我导师不太懂GC。让我跟着一个老师学习下，这老师又不掏钱，光让我使劲加。-_-||。我怕我们导师后来一看几大千花出去了撒都没做下。
...

原来如此。你加油。

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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-01-10 15:40:47
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