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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 愁死了。谁做过硅烷化呀。
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不用，最后离心，正己烷在上层。衍生物在正己烷层。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐小小26
21楼2015-01-26 16:17:00
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saldm

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by 大雪fx at 2015-01-26 15:22:19
想问下正己烷复溶之前需要将液体吹干吗...

我们取清液直接测，不用正己烷

[ 发自小木虫客户端 ]
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周公吐哺：周公吐出嘴里正在咀嚼的食物
22楼2015-01-26 23:21:17
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sea6002

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也做过硅烷化 确实有时候会有白色物质生成 我也和一些前辈探讨过 总的来说 这个对结果的影响很小  建议衍生的时候 少加点衍生剂 50ul就行了  加点吡啶作为溶剂就可以了  不需要完全照搬文献  这个是我自己的一点心得
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23楼2015-01-27 14:21:38
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雨后花瓣L

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 11:24:42
GC很灵敏的，肉眼能看到的样品就行了，我测时，只加20uL硅烷化试剂，50uL吡啶，密封，80度反应30分钟，加0.5mL正己烷，离心，上清液进样分析。

一直不懂，衍生完成后，加入烷烃（文献中很多加正庚烷终止反应的），不明白什么原理。还有加入烷烃之后为什么要离心呢？
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初心不改，方能始终
24楼2016-06-19 16:54:15
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zzuli

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这么扣，怎么可能搞好科研

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走自己的路,让别人羡慕去吧
25楼2016-06-19 17:17:04
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shi102241218

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硅烷化试剂加10uL已经很多了，再有需要注意的就是绝对不能有水存在
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26楼2016-06-20 08:45:53
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罗香风

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by jiajiaya at 2015-01-11 01:26:41
没有水的。硅烷化试剂遇水反应。但是空气中的水在不在里面要不要考虑我就不知道啦。吡啶我也有加，不过加的量是硅烷化试剂的五分之一，主要用作催化剂的。我记得之前也考虑过用吡啶溶。我记得我往一个瓶子里到了点 ...

请问这个是怎么确定的衍生化试剂的用量呢？
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27楼2016-10-13 21:35:20
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晓楠2012

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by sea6002 at 2015-01-27 14:21:38
我也做过硅烷化 确实有时候会有白色物质生成 我也和一些前辈探讨过 总的来说 这个对结果的影响很小  建议衍生的时候 少加点衍生剂 50ul就行了  加点吡啶作为溶剂就可以了  不需要完全照搬文献  这个是我自己的一点心 ...

您好，想问下，只加50ul衍生试剂，这么小的体积，您是用什么容器做的呢？感觉一般的玻璃反应瓶都比较大，衍生化结束后，用100ul正己烷转移的时候会损失很多
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28楼2017-05-17 15:47:40
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晓楠2012

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by 罗香风 at 2016-10-13 21:35:20
请问这个是怎么确定的衍生化试剂的用量呢？...

我也刚开始做醇类物质的硅烷化反应，我看师兄文献上写的是加500ulBSTFA，我也想请教一下，这个衍生化试剂的量是如何确定的呢？
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29楼2017-05-17 15:49:46
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
也许是浓度过大了，才会出现样品不溶现象。
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30楼2017-05-17 16:41:08
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