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jiajiaya

新虫 (初入文坛)

[交流] 愁死了。谁做过硅烷化呀。 已有17人参与

糖在跑GC前要衍生化。称了点糖类标准品,质地为粉末。加硅烷化试剂衍生化,衍生反应完了在样品瓶底有些许沉淀。快愁死我了,老师说可能是硅烷化试剂不够,让我再加。我加了量感觉沉淀变少了,又延长了衍生化时间。但是沉淀少到一定的量就不少了。老师还让我加硅烷化试剂……5ml 500块钱啊。我实在是不敢加了。我感觉这个和硅烷化试剂的量关系不大。愁死我了。求大神指点迷津啊。

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罗香风

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by jiajiaya at 2015-01-11 01:26:41
没有水的。硅烷化试剂遇水反应。但是空气中的水在不在里面要不要考虑我就不知道啦。吡啶我也有加,不过加的量是硅烷化试剂的五分之一,主要用作催化剂的。我记得之前也考虑过用吡啶溶。我记得我往一个瓶子里到了点 ...

请问这个是怎么确定的衍生化试剂的用量呢?
27楼2016-10-13 21:35:20
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
为什么不少弄一点样品,硅烷化?GC分析用不了多少样品吧,再就是用溶剂溶解糖后再硅烷化处理!
2楼2015-01-10 08:14:40
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快乐小小26

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
GC很灵敏的,肉眼能看到的样品就行了,我测时,只加20uL硅烷化试剂,50uL吡啶,密封,80度反应30分钟,加0.5mL正己烷,离心,上清液进样分析。

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快乐小小26
3楼2015-01-10 11:24:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看样子老师都不心疼,你也别心疼。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-10 14:20:04
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