24小时热门版块排行榜    

查看: 5253  |  回复: 30

jqz250

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我以前在药厂的时候做过

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2015-01-10 17:20:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

快乐小小26

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
2mg太多了,可以先溶解,再取一定量溶液,干燥后再做硅烷化反应。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
快乐小小26
12楼2015-01-10 20:25:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiajiaya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 20:25:01
2mg太多了,可以先溶解,再取一定量溶液,干燥后再做硅烷化反应。

还多吗。因为电子天平最多精确到1mg。我称了2mg准备稀释。实际样品到时候会只加80ul硅烷化试剂的样子。

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2015-01-10 20:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

saldm

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们做的糖的衍生物硅烷化,先用吡啶溶解,然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化,效果很好啊,你们用的什么试剂?

[ 发自小木虫客户端 ]
周公吐哺:周公吐出嘴里正在咀嚼的食物
14楼2015-01-10 20:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiajiaya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by saldm at 2015-01-10 20:50:13
我们做的糖的衍生物硅烷化,先用吡啶溶解,然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化,效果很好啊,你们用的什么试剂?

我们买的糖类的标准品。有左旋葡萄糖,阿拉伯醇,葡萄糖,甘露醇,肌醇,蔗糖,海藻糖。加的吡啶和BSTFA,吡啶和BSTFA比例是1比5。之前做的混标,有沉淀。我今天把这七种糖分别衍生化,前4种溶完了,后三种肌醇,蔗糖,海藻糖衍生化完有沉淀。

[ 发自小木虫客户端 ]
15楼2015-01-11 00:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
沉淀有没有可能是吡啶盐呢?体系里有没有水?

你可以试试楼上的做法,用无水吡啶溶了,取少量来衍生化。这样你可以称多些,利于减少误差。

[ 发自小木虫客户端 ]
16楼2015-01-11 00:36:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiajiaya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-11 00:36:12
沉淀有没有可能是吡啶盐呢?体系里有没有水?

你可以试试楼上的做法,用无水吡啶溶了,取少量来衍生化。这样你可以称多些,利于减少误差。

没有水的。硅烷化试剂遇水反应。但是空气中的水在不在里面要不要考虑我就不知道啦。吡啶我也有加,不过加的量是硅烷化试剂的五分之一,主要用作催化剂的。我记得之前也考虑过用吡啶溶。我记得我往一个瓶子里到了点蔗糖加了点吡啶。好似也是没溶完。

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2015-01-11 01:26:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般都是先溶解 然后取溶解的试样一部分再加硅烷化试剂,这时候就相当于已经稀释了一次,样品的浓度会变得较低,取的溶解得非常好的部分可以先浓缩得非常干,一定要确保无水的状态,硅烷化衍生的才会好,然后按步骤加硅烷化试剂在预定条件下进行衍生,标品也一样的方式处理,衍生后再加溶剂定容溶解,离心,取上清液进样分析。一共稀释过两次,一次是第一次取试样,第二次是定容,计算时需要注意。
18楼2015-01-13 23:05:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大雪fx

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by saldm at 2015-01-10 20:50:13
我们做的糖的衍生物硅烷化,先用吡啶溶解,然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化,效果很好啊,你们用的什么试剂?

想问下正己烷复溶之前需要将液体吹干吗
19楼2015-01-26 15:22:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大雪fx

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 11:24:42
GC很灵敏的,肉眼能看到的样品就行了,我测时,只加20uL硅烷化试剂,50uL吡啶,密封,80度反应30分钟,加0.5mL正己烷,离心,上清液进样分析。

加正己烷之前需要氮吹吗
20楼2015-01-26 15:29:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jiajiaya 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见