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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 愁死了。谁做过硅烷化呀。
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jqz250

木虫 (著名写手)
★
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我以前在药厂的时候做过

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11楼2015-01-10 17:20:01
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
★
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2mg太多了，可以先溶解，再取一定量溶液，干燥后再做硅烷化反应。

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快乐小小26
12楼2015-01-10 20:25:01
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 20:25:01
2mg太多了，可以先溶解，再取一定量溶液，干燥后再做硅烷化反应。

还多吗。因为电子天平最多精确到1mg。我称了2mg准备稀释。实际样品到时候会只加80ul硅烷化试剂的样子。

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13楼2015-01-10 20:50:00
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saldm

木虫 (正式写手)
★
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我们做的糖的衍生物硅烷化，先用吡啶溶解，然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化，效果很好啊，你们用的什么试剂？

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周公吐哺：周公吐出嘴里正在咀嚼的食物
14楼2015-01-10 20:50:13
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
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14楼: Originally posted by saldm at 2015-01-10 20:50:13
我们做的糖的衍生物硅烷化，先用吡啶溶解，然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化，效果很好啊，你们用的什么试剂？

我们买的糖类的标准品。有左旋葡萄糖，阿拉伯醇，葡萄糖，甘露醇，肌醇，蔗糖，海藻糖。加的吡啶和BSTFA，吡啶和BSTFA比例是1比5。之前做的混标，有沉淀。我今天把这七种糖分别衍生化，前4种溶完了，后三种肌醇，蔗糖，海藻糖衍生化完有沉淀。

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15楼2015-01-11 00:03:55
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
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沉淀有没有可能是吡啶盐呢？体系里有没有水？

你可以试试楼上的做法，用无水吡啶溶了，取少量来衍生化。这样你可以称多些，利于减少误差。

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16楼2015-01-11 00:36:12
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jiajiaya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-11 00:36:12
沉淀有没有可能是吡啶盐呢？体系里有没有水？

你可以试试楼上的做法，用无水吡啶溶了，取少量来衍生化。这样你可以称多些，利于减少误差。

没有水的。硅烷化试剂遇水反应。但是空气中的水在不在里面要不要考虑我就不知道啦。吡啶我也有加，不过加的量是硅烷化试剂的五分之一，主要用作催化剂的。我记得之前也考虑过用吡啶溶。我记得我往一个瓶子里到了点蔗糖加了点吡啶。好似也是没溶完。

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17楼2015-01-11 01:26:41
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妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)
★
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一般都是先溶解 然后取溶解的试样一部分再加硅烷化试剂，这时候就相当于已经稀释了一次，样品的浓度会变得较低，取的溶解得非常好的部分可以先浓缩得非常干，一定要确保无水的状态，硅烷化衍生的才会好，然后按步骤加硅烷化试剂在预定条件下进行衍生，标品也一样的方式处理，衍生后再加溶剂定容溶解，离心，取上清液进样分析。一共稀释过两次，一次是第一次取试样，第二次是定容，计算时需要注意。
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18楼2015-01-13 23:05:57
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大雪fx

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
14楼: Originally posted by saldm at 2015-01-10 20:50:13
我们做的糖的衍生物硅烷化，先用吡啶溶解，然后用的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷硅烷化，效果很好啊，你们用的什么试剂？

想问下正己烷复溶之前需要将液体吹干吗
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19楼2015-01-26 15:22:19
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大雪fx

新虫 (初入文坛)
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送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2015-01-10 11:24:42
GC很灵敏的，肉眼能看到的样品就行了，我测时，只加20uL硅烷化试剂，50uL吡啶，密封，80度反应30分钟，加0.5mL正己烷，离心，上清液进样分析。

加正己烷之前需要氮吹吗
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20楼2015-01-26 15:29:44
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