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jiajiaya

新虫 (初入文坛)

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[交流] 愁死了。谁做过硅烷化呀。已有17人参与

糖在跑GC前要衍生化。称了点糖类标准品，质地为粉末。加硅烷化试剂衍生化，衍生反应完了在样品瓶底有些许沉淀。快愁死我了，老师说可能是硅烷化试剂不够，让我再加。我加了量感觉沉淀变少了，又延长了衍生化时间。但是沉淀少到一定的量就不少了。老师还让我加硅烷化试剂……5ml 500块钱啊。我实在是不敢加了。我感觉这个和硅烷化试剂的量关系不大。愁死我了。求大神指点迷津啊。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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1楼 2015-01-09 23:41:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

一般都是先溶解然后取溶解的试样一部分再加硅烷化试剂，这时候就相当于已经稀释了一次，样品的浓度会变得较低，取的溶解得非常好的部分可以先浓缩得非常干，一定要确保无水的状态，硅烷化衍生的才会好，然后按步骤加硅烷化试剂在预定条件下进行衍生，标品也一样的方式处理，衍生后再加溶剂定容溶解，离心，取上清液进样分析。一共稀释过两次，一次是第一次取试样，第二次是定容，计算时需要注意。