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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

[求助] 磁性四氧化三铁纳米粒子的合成 已有7人参与

本人想合成磁性四氧化三铁纳米粒子做磁性萃取,采用共沉淀法进行合成,步骤如下:
1、通入氮气30 min到去离子水中除去氧气,
2、加入二价与三价铁盐,搅拌溶解,搅拌转速为1000 rpm,
3、升温至60度,在搅拌下滴加氨水,加完后继续搅拌30 min,反应完成
4、用去离子水洗涤5次
5、60度下真空干燥
有如下问题请教
1、合成完后倒出时发现底部有一些沉淀,是不是合成的不成功?如果不成功,是什么原因?
2、通氮气除氧是不是要把通气管插到液体最下部,否则会不会除不净,导致上述结果?
3、加氨水时我是把三口瓶的一个塞子取下来加,整个过程持续10 min,是不是这个过程使空气进入,导致合成不成功?是不是要用滴液漏斗滴加?
4、搅拌速度1000 rpm是否合适?
5、磁倾析后重新分散,超声需要多长时间?分散后是不是底部一点沉淀都没有了才算成功?
6、真空干燥后团聚成很硬的块,是干燥后都会出现这样的结果,还是操作不当所导致?
7、团聚以后能不能用研钵研碎再重新在水中分散?
实验室没有水热合成法的条件,请不要建议使用这种方法,谢谢!
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 磁珠 纳米材料 MOF合成

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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solution was
added dropwise to a 100 mL solution of 1.0 M NH4OH solution
containing 0.4 g of cetyltrimethylammonium bromide (CTABr,
99%, Sigma-Aldrich) under sonication to produce a colloidal
suspension of iron oxide magnetic nanoparticles。 试试这个,10纳米左右
静以修身,俭以养德。
3楼2015-01-05 11:21:46
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by shuyingli at 2015-01-17 21:02:05
加热70℃ 30min 目的是什么...

请问怎样才能避免真空干燥成块?我问别人做的干燥后都是粉末,操作也都一样,实在不知道是哪里的问题。
29楼2015-03-14 15:59:36
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blueonblue

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 游文武 at 2015-01-25 21:51:14
这个是在哪篇文献中报道的呢?...

Xinqing, C., & Lun, Y. K. (2012). Chemical Engineering Process Miniaturisation for Chemical Production and Material Manufacture. HKIE Transactions, 19(4), 29-33.

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生而不有,为而不恃。
43楼2015-06-28 10:51:24
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殇之思

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是干燥后出现硬块,那么肯定就是出现团聚了,这种团聚是硬团聚,研磨是不能把颗粒完全打散的,这时候再超声分散得到的仍然是团聚的颗粒
搞科研
9楼2015-01-06 10:17:27
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Stalker00

新虫 (初入文坛)

请问加氨水的过程中单磁力搅拌吗?是否有超声呢
46楼2017-11-16 19:44:59
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普通回帖

landscpes

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氨水要迅速加入,真空干燥成块后很难进行分散了。
2楼2015-01-05 10:36:17
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by landscpes at 2015-01-05 10:36:17
氨水要迅速加入,真空干燥成块后很难进行分散了。

我看到有不同的合成方法,氨水有迅速加入的,也有滴加的,有什么本质的区别吗?
4楼2015-01-05 20:17:51
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

这个合成好了能把CTAB除去吗?如果不除去会对磁性萃取有影响吧?合成出来可以干燥得到粉末吗?
5楼2015-01-05 20:22:30
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landscpes

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-01-05 20:22:30
这个合成好了能把CTAB除去吗?如果不除去会对磁性萃取有影响吧?合成出来可以干燥得到粉末吗?...

CTAB严格意义上来说不能完全除去,只能出去一部分,至于会不会对后面萃取有影响主要看你后面的实际应用
6楼2015-01-06 08:33:51
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by landscpes at 2015-01-06 08:33:51
CTAB严格意义上来说不能完全除去,只能出去一部分,至于会不会对后面萃取有影响主要看你后面的实际应用...

嗯,主要是在四氧化三铁外包上一层CTAB,增加分散性,多洗几次可以出去部分
静以修身,俭以养德。
7楼2015-01-06 09:34:05
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-01-05 20:17:51
我看到有不同的合成方法,氨水有迅速加入的,也有滴加的,有什么本质的区别吗?...

这个要是氨水加到铁溶液中,快加,反之,滴加较好
静以修身,俭以养德。
8楼2015-01-06 09:35:28
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小透明0-0

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

需要超声多少时间呢?
10楼2015-01-06 11:49:51
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