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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 许飞 at 2015-01-27 17:01:02
我想问楼主的是,你这个搅拌速度 1000rpm 是用的磁力搅拌吗 ? 这样得到的氧化铁纳米粒子不就都吸附到磁子上了吗 ? 分离的时候怎么分开……

对于后干燥的过程,我觉得先用乙醇-水洗,然后再用真空低温干燥,温 ...

你好,我的搅拌用的是机械搅拌,磁力搅拌也做过,用水可以冲下来。
你说的用乙醇-水洗,乙醇-水的比例各是多少呀,你干燥过吗?你的会不会 结块?
31楼2015-03-14 16:01:48
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 心凌蓝月 at 2015-03-14 11:08:23
亲,可否把你这个合成方法的文献给我发一下,不胜感谢....

请问怎样才能避免真空干燥成块?我问别人做的干燥后都是粉末,操作也都一样,实在不知道是哪里的问题。
32楼2015-03-14 16:02:01
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许飞

木虫 (著名写手)

引用回帖:
32楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-03-14 16:02:01
请问怎样才能避免真空干燥成块?我问别人做的干燥后都是粉末,操作也都一样,实在不知道是哪里的问题。...

我看有的文献解释说:干燥结块可能是由于样品中含有少量的水,在干燥过程中,样品中水分子蒸发出来,样品分子之间空隙塌陷,造成样品粒子团聚结块;你可以用乙醇多洗几次后室温低温抽干,或者真空冷冻干燥(有文献上就是用冷冻干燥防止团聚的)
33楼2015-03-14 23:42:32
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许飞

木虫 (著名写手)

引用回帖:
31楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-03-14 16:01:48
你好,我的搅拌用的是机械搅拌,磁力搅拌也做过,用水可以冲下来。
你说的用乙醇-水洗,乙醇-水的比例各是多少呀,你干燥过吗?你的会不会 结块?...

你用磁力搅拌时,能分散均匀吗 ? 那反应的时候 能均一吗 ?最后得到产品都均匀 ?
34楼2015-03-14 23:44:28
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殇之思

铁虫 (小有名气)

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25楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-03-14 15:57:31
请问怎样才能避免真空干燥成块?我问别人做的干燥后都是粉末,操作也都一样,实在不知道是哪里的问题。...

这个可能包括:1制备过程中就出现了团聚2干燥过程中出现了团聚。制备过程中的团聚就要找是不是分散剂不够或者分散剂没选好,干燥的话就得用乙醇或丙酮之类的洗,或者干脆就不干燥了,直接保存在乙醇里面
搞科研
35楼2015-03-16 08:25:20
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shuyingli

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

温度控制在多少?
36楼2015-03-27 10:18:24
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姜华侨

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

您好,我最近也在做四氧化三铁纳米粒,需要做的是15纳米左右的,但是看了好多文献感觉里面的条件有点高,实验室设备有限达不到,看了刚刚你给的这个方法还可以,希望能赐予该完整文献,不胜感激!
37楼2015-04-09 16:28:04
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zs10000

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

这种方法制备出来的四氧化三铁磁性怎么样呢?在水中分散性怎么样,可以用磁铁分离吗?
38楼2015-04-09 21:08:58
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1005343

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 小透明0-0 at 2015-01-06 12:02:52
1.我做了好多次,底部都会沉淀,你可以试试反应半个小时之后,50度晶化1.5h,如果最后是悬浮的话应该就可以了,但是最后底部较大的颗粒还是单独洗或不要。
2.我有次插入底部但因为气流、转速太大导致液体喷出,如果 ...

不进行干燥的话,进行下一步实验,无法定量呀
39楼2015-04-13 15:12:50
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小透明0-0

木虫 (小有名气)

引用回帖:
39楼: Originally posted by 1005343 at 2015-04-13 15:12:50
不进行干燥的话,进行下一步实验,无法定量呀...

我是不需要定量  一般定量都是磁吸附除水称量还是会带少量水的
40楼2015-04-14 08:35:00
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