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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 磁性四氧化三铁纳米粒子的合成
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小透明0-0

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Rainbowhh: 金币+5, 非常感谢 2015-03-14 15:48:43
1.我做了好多次，底部都会沉淀，你可以试试反应半个小时之后，50度晶化1.5h,如果最后是悬浮的话应该就可以了，但是最后底部较大的颗粒还是单独洗或不要。
2.我有次插入底部但因为气流、转速太大导致液体喷出，如果插底部注意控制气流，我不插入底部也是可以的。
3.快速滴入，用滴液漏斗更准确。
4.你可以调低一点，我用的800、600都可以。
5.超声10~20min，底部沉淀可以不要。
6、7.没有干燥过，但个人理解干燥过的固体不好研磨，肯定都是块，直接保存就行，不用干燥。
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11楼2015-01-06 12:02:52
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
5.2g FeCl3·6H2O和2g FeCl2·4H2O溶于25mL0.4mol/L HCl将此混合液逐滴加入到250mL1.5mol/L NaOH，并通氮气搅拌，然后将此黑色沉淀加热75℃ 30min，离心然后洗涤真空干燥即可
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天地任我行
12楼2015-01-06 19:38:06
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shuyingli

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 胡琪 at 2015-01-06 19:38:06
5.2g FeCl3·6H2O和2g FeCl2·4H2O溶于25mL0.4mol/L HCl将此混合液逐滴加入到250mL1.5mol/L NaOH，并通氮气搅拌，然后将此黑色沉淀加热75℃ 30min，离心然后洗涤真空干燥即可

加热70℃ 30min 目的是什么
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13楼2015-01-17 21:02:05
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 小透明0-0 at 2015-01-06 11:49:51
需要超声多少时间呢？...

我的话一般10分钟超声，最多不超过半小时
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静以修身，俭以养德。
14楼2015-01-18 18:10:17
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游文武

木虫 (著名写手)

111
引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-01-05 11:21:46
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solut ...

这个是在哪篇文献中报道的呢？
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15楼2015-01-25 21:51:14
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许飞

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我想问楼主的是，你这个搅拌速度 1000rpm 是用的磁力搅拌吗 ？ 这样得到的氧化铁纳米粒子不就都吸附到磁子上了吗 ？ 分离的时候怎么分开……

对于后干燥的过程，我觉得先用乙醇-水洗，然后再用真空低温干燥，温度设置低一点
我之前在一片文献上看到，说是干燥前用乙醇水 可以优先防止纳米颗粒的硬团聚  不会结成板块
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16楼2015-01-27 17:01:02
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yaopingnnu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你在做的时候高速搅拌并加热，液体会往出溢嘛？我的老往出溢

[ 发自小木虫客户端 ]
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17楼2015-03-12 09:58:54
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匿名

用户注销 (正式写手)
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18楼2015-03-14 11:08:23
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by landscpes at 2015-01-05 10:36:17
氨水要迅速加入，真空干燥成块后很难进行分散了。

请问怎样才能避免真空干燥成块？我问别人做的干燥后都是粉末，操作也都一样，实在不知道是哪里的问题。
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19楼2015-03-14 15:55:56
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-01-05 20:17:51
我看到有不同的合成方法，氨水有迅速加入的，也有滴加的，有什么本质的区别吗？...

请问怎样才能避免真空干燥成块？我问别人做的干燥后都是粉末，操作也都一样，实在不知道是哪里的问题。
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20楼2015-03-14 15:56:15
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