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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

[求助] 磁性四氧化三铁纳米粒子的合成已有7人参与

本人想合成磁性四氧化三铁纳米粒子做磁性萃取,采用共沉淀法进行合成,步骤如下:
1、通入氮气30 min到去离子水中除去氧气,
2、加入二价与三价铁盐,搅拌溶解,搅拌转速为1000 rpm,
3、升温至60度,在搅拌下滴加氨水,加完后继续搅拌30 min,反应完成
4、用去离子水洗涤5次
5、60度下真空干燥
有如下问题请教
1、合成完后倒出时发现底部有一些沉淀,是不是合成的不成功?如果不成功,是什么原因?
2、通氮气除氧是不是要把通气管插到液体最下部,否则会不会除不净,导致上述结果?
3、加氨水时我是把三口瓶的一个塞子取下来加,整个过程持续10 min,是不是这个过程使空气进入,导致合成不成功?是不是要用滴液漏斗滴加?
4、搅拌速度1000 rpm是否合适?
5、磁倾析后重新分散,超声需要多长时间?分散后是不是底部一点沉淀都没有了才算成功?
6、真空干燥后团聚成很硬的块,是干燥后都会出现这样的结果,还是操作不当所导致?
7、团聚以后能不能用研钵研碎再重新在水中分散?
实验室没有水热合成法的条件,请不要建议使用这种方法,谢谢!
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

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landscpes

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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

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