| 查看: 8410 | 回复: 48 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
磁性四氧化三铁纳米粒子的合成 已有7人参与
|
||
|
本人想合成磁性四氧化三铁纳米粒子做磁性萃取，采用共沉淀法进行合成，步骤如下： 1、通入氮气30 min到去离子水中除去氧气， 2、加入二价与三价铁盐，搅拌溶解，搅拌转速为1000 rpm， 3、升温至60度，在搅拌下滴加氨水，加完后继续搅拌30 min，反应完成 4、用去离子水洗涤5次 5、60度下真空干燥 有如下问题请教 1、合成完后倒出时发现底部有一些沉淀，是不是合成的不成功？如果不成功，是什么原因？ 2、通氮气除氧是不是要把通气管插到液体最下部，否则会不会除不净，导致上述结果？ 3、加氨水时我是把三口瓶的一个塞子取下来加，整个过程持续10 min，是不是这个过程使空气进入，导致合成不成功？是不是要用滴液漏斗滴加？ 4、搅拌速度1000 rpm是否合适？ 5、磁倾析后重新分散，超声需要多长时间？分散后是不是底部一点沉淀都没有了才算成功？ 6、真空干燥后团聚成很硬的块，是干燥后都会出现这样的结果，还是操作不当所导致？ 7、团聚以后能不能用研钵研碎再重新在水中分散？ 实验室没有水热合成法的条件，请不要建议使用这种方法，谢谢! |
回复此楼
shuyingli
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 826.1
- 散金: 21
- 帖子: 34
- 在线: 53.8小时
- 虫号: 1756847
- 注册: 2012-04-15
- 性别: GG
- 专业: 物理化学
13楼2015-01-17 21:02:05
landscpes
金虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 1414.9
- 散金: 25
- 红花: 4
- 帖子: 347
- 在线: 231小时
- 虫号: 1379520
- 注册: 2011-08-25
- 专业: 有机高分子功能材料
2楼2015-01-05 10:36:17
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
2gofiron(III) chloride (FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II) chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in 10 mL of deionized, distilled water. The resulting solution was added dropwise to a 100 mL solution of 1.0 M NH4OH solution containing 0.4 g of cetyltrimethylammonium bromide (CTABr, 99%, Sigma-Aldrich) under sonication to produce a colloidal suspension of iron oxide magnetic nanoparticles。 试试这个，10纳米左右 |
3楼2015-01-05 11:21:46
4楼2015-01-05 20:17:51
20