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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

[求助] 磁性四氧化三铁纳米粒子的合成 已有7人参与

本人想合成磁性四氧化三铁纳米粒子做磁性萃取,采用共沉淀法进行合成,步骤如下:
1、通入氮气30 min到去离子水中除去氧气,
2、加入二价与三价铁盐,搅拌溶解,搅拌转速为1000 rpm,
3、升温至60度,在搅拌下滴加氨水,加完后继续搅拌30 min,反应完成
4、用去离子水洗涤5次
5、60度下真空干燥
有如下问题请教
1、合成完后倒出时发现底部有一些沉淀,是不是合成的不成功?如果不成功,是什么原因?
2、通氮气除氧是不是要把通气管插到液体最下部,否则会不会除不净,导致上述结果?
3、加氨水时我是把三口瓶的一个塞子取下来加,整个过程持续10 min,是不是这个过程使空气进入,导致合成不成功?是不是要用滴液漏斗滴加?
4、搅拌速度1000 rpm是否合适?
5、磁倾析后重新分散,超声需要多长时间?分散后是不是底部一点沉淀都没有了才算成功?
6、真空干燥后团聚成很硬的块,是干燥后都会出现这样的结果,还是操作不当所导致?
7、团聚以后能不能用研钵研碎再重新在水中分散?
实验室没有水热合成法的条件,请不要建议使用这种方法,谢谢!
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许飞

木虫 (著名写手)

引用回帖:
32楼: Originally posted by Rainbowhh at 2015-03-14 16:02:01
请问怎样才能避免真空干燥成块?我问别人做的干燥后都是粉末,操作也都一样,实在不知道是哪里的问题。...

我看有的文献解释说:干燥结块可能是由于样品中含有少量的水,在干燥过程中,样品中水分子蒸发出来,样品分子之间空隙塌陷,造成样品粒子团聚结块;你可以用乙醇多洗几次后室温低温抽干,或者真空冷冻干燥(有文献上就是用冷冻干燥防止团聚的)
33楼2015-03-14 23:42:32
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landscpes

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氨水要迅速加入,真空干燥成块后很难进行分散了。
2楼2015-01-05 10:36:17
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2gofiron(III) chloride
(FeCl3·6H2O, 98%, Sigma-Aldrich) and 0.8 g of iron(II)
chloride (FeCl2·4H2O, 99%, Sigma-Aldrich) were dissolved in
10 mL of deionized, distilled water. The resulting solution was
added dropwise to a 100 mL solution of 1.0 M NH4OH solution
containing 0.4 g of cetyltrimethylammonium bromide (CTABr,
99%, Sigma-Aldrich) under sonication to produce a colloidal
suspension of iron oxide magnetic nanoparticles。 试试这个,10纳米左右
静以修身,俭以养德。
3楼2015-01-05 11:21:46
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Rainbowhh

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by landscpes at 2015-01-05 10:36:17
氨水要迅速加入,真空干燥成块后很难进行分散了。

我看到有不同的合成方法,氨水有迅速加入的,也有滴加的,有什么本质的区别吗?
4楼2015-01-05 20:17:51
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