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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 四氧化铁磁性纳米粒子后处理问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zsgong

铜虫 (小有名气)

[求助] 四氧化铁磁性纳米粒子后处理问题

我之前没做过四氧化三铁的合成，准备合成纳米级的四氧化三铁，查了相关文献，觉得用共沉淀法较简单，就用的这个方法做的，里面加了柠檬酸钠做分散剂。反应完成后，用磁分离除去上清液，这时磁分离挺快的，但是加入去离子水洗涤，在洗涤一遍的时候，用磁分离已经分不开，上清液很是浑浊，呈褐色，越往后洗涤，颜色越深，不知道什么原因？有什么方法可避免？合成出来的产品怎样保存才能防止团聚？.......
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1楼 2012-05-16 15:47:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wdluping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zsgong: 金币+1, ★有帮助 2012-05-17 13:40:08
tt.yao: 金币+1, 谢谢解答 2012-05-17 13:57:04
不知道你做多大的粒子，之前我也做这个方法，但是做的颗粒比较大了，200纳米左右吧，我都用聚乙二醇（10000分子量），或是聚乙烯吡咯烷酮做分散的，没有出现过你说的现象。而且我也磁分离，水洗、干燥，没有团聚的现象，我也是要做修饰的，你可以换个分散剂试试
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药物晶型
4楼2012-05-16 17:13:19
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简单爱-MU

木虫 (小有名气)

七尺男儿 一介书生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也是用化学共沉淀法做过，粒度还不错，大概30-50nm，是在乙醇里分散的，分散剂和表面修饰用的油酸钠和SDBS。干燥用的冷冻干燥法，粉体氧化程度比较低。
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君子之行，如日月之食：过也，人皆见之；更也，人皆仰之。
9楼2012-05-18 11:55:18
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1490493667

金虫 (小有名气)
越洗到中性就越难洗，可能跟它的表面亲水性改变有关
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新的面貌，新的开始！
12楼2012-05-19 10:01:42
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接分散在溶剂中保存，干燥必定团聚。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-05-16 16:14:50
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toy000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用丙酮洗就OK了 我都做过好多回了
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8楼2012-05-17 13:38:12
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zsgong

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by toy000 at 2012-05-17 13:38:12:
用丙酮洗就OK了 我都做过好多回了

我有用丙酮洗，但用丙酮洗后四氧三化铁纳米粒子像沥青一样，然后用水洗，还是比较浑浊，这是否说明纳米粒子在水中的分散性比较好，还是用水洗易氧化？不知道您是否有用水洗这一步，最后是保存在什么溶剂中的，还是直接干燥？谢谢.....
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10楼2012-05-18 15:44:19
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toy000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zsgong: 金币+1, ★有帮助 2012-05-22 18:41:00
引用回帖:
10楼: Originally posted by zsgong at 2012-05-18 15:44:19:
我有用丙酮洗，但用丙酮洗后四氧三化铁纳米粒子像沥青一样，然后用水洗，还是比较浑浊，这是否说明纳米粒子在水中的分散性比较好，还是用水洗易氧化？不知道您是否有用水洗这一步，最后是保存在什么溶剂中的，还 ...

水中分散好，水洗完之后，放到乙醇中保存就好
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11楼2012-05-19 09:36:24
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泱?觕an

新虫 (初入文坛)
楼主，请问您是怎么处理的，还记得嘛？我也碰到了这样的情况

发自小木虫Android客户端
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20楼2017-08-19 18:04:10
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普通回帖

zsgong

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-16 16:14:50:
直接分散在溶剂中保存，干燥必定团聚。

谢谢您的回复！但我合成的磁性四氧化三铁纳米粒子需要进行下一步的修饰，不干燥的话，不容易进行定量，如果按初始的铁盐来进行理论计算的话，也不会很准确！
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3楼2012-05-16 16:37:22
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wdluping

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wdluping at 2012-05-16 17:13:19:
不知道你做多大的粒子，之前我也做这个方法，但是做的颗粒比较大了，200纳米左右吧，我都用聚乙二醇（10000分子量），或是聚乙烯吡咯烷酮做分散的，没有出现过你说的现象。而且我也磁分离，水洗、干燥，没有团聚的 ...

不好意思 写错了 不是PEG 10000分子量 是PEG 2000的分子量
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药物晶型
5楼2012-05-16 17:18:45
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幸福地花开

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我现在也正在做这个，用的是TEA，也出现过这种问题，但是你可以把它先搁个一晚上再看看。至于尽量减少团聚现在，我现在正做着，但是还没测试
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6楼2012-05-16 20:11:52
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!
感谢参与，应助指数 +1
tt.yao: 应助指数-1 2012-05-17 13:57:22
相关文献很多，不断尝试，总会成功的。
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行胜于言!科学求真，社会求善，艺术求美!
7楼2012-05-16 22:14:55
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