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zsgong

铜虫 (小有名气)

[求助] 四氧化铁磁性纳米粒子后处理问题

我之前没做过四氧化三铁的合成,准备合成纳米级的四氧化三铁,查了相关文献,觉得用共沉淀法较简单,就用的这个方法做的,里面加了柠檬酸钠做分散剂。反应完成后,用磁分离除去上清液,这时磁分离挺快的,但是加入去离子水洗涤,在洗涤一遍的时候,用磁分离已经分不开,上清液很是浑浊,呈褐色,越往后洗涤,颜色越深,不知道什么原因?有什么方法可避免?合成出来的产品怎样保存才能防止团聚?.......
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wdluping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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zsgong: 金币+1, 有帮助 2012-05-17 13:40:08
tt.yao: 金币+1, 谢谢解答 2012-05-17 13:57:04
不知道你做多大的粒子,之前我也做这个方法,但是做的颗粒比较大了,200纳米左右吧,我都用聚乙二醇(10000分子量),或是聚乙烯吡咯烷酮做分散的,没有出现过你说的现象。而且我也磁分离,水洗、干燥,没有团聚的现象,我也是要做修饰的,你可以换个分散剂试试
药物晶型
4楼2012-05-16 17:13:19
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简单爱-MU

木虫 (小有名气)

七尺男儿 一介书生

【答案】应助回帖

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我也是用化学共沉淀法做过,粒度还不错,大概30-50nm,是在乙醇里分散的,分散剂和表面修饰用的油酸钠和SDBS。干燥用的冷冻干燥法,粉体氧化程度比较低。
君子之行,如日月之食:过也,人皆见之;更也,人皆仰之。
9楼2012-05-18 11:55:18
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1490493667

金虫 (小有名气)

越洗到中性就越难洗,可能跟它的表面亲水性改变有关
新的面貌,新的开始!
12楼2012-05-19 10:01:42
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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直接分散在溶剂中保存,干燥必定团聚。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-05-16 16:14:50
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toy000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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用丙酮洗就OK了 我都做过好多回了
8楼2012-05-17 13:38:12
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zsgong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by toy000 at 2012-05-17 13:38:12:
用丙酮洗就OK了 我都做过好多回了

我有用丙酮洗,但用丙酮洗后四氧三化铁纳米粒子像沥青一样,然后用水洗,还是比较浑浊,这是否说明纳米粒子在水中的分散性比较好,还是用水洗易氧化?不知道您是否有用水洗这一步,最后是保存在什么溶剂中的,还是直接干燥?谢谢.....
10楼2012-05-18 15:44:19
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toy000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zsgong: 金币+1, 有帮助 2012-05-22 18:41:00
引用回帖:
10楼: Originally posted by zsgong at 2012-05-18 15:44:19:
我有用丙酮洗,但用丙酮洗后四氧三化铁纳米粒子像沥青一样,然后用水洗,还是比较浑浊,这是否说明纳米粒子在水中的分散性比较好,还是用水洗易氧化?不知道您是否有用水洗这一步,最后是保存在什么溶剂中的,还 ...

水中分散好,水洗完之后,放到乙醇中保存就好
11楼2012-05-19 09:36:24
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泱?觕an

新虫 (初入文坛)

楼主,请问您是怎么处理的,还记得嘛?我也碰到了这样的情况

发自小木虫Android客户端
20楼2017-08-19 18:04:10
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普通回帖

zsgong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-16 16:14:50:
直接分散在溶剂中保存,干燥必定团聚。

谢谢您的回复!但我合成的磁性四氧化三铁纳米粒子需要进行下一步的修饰,不干燥的话,不容易进行定量,如果按初始的铁盐来进行理论计算的话,也不会很准确!
3楼2012-05-16 16:37:22
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wdluping

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wdluping at 2012-05-16 17:13:19:
不知道你做多大的粒子,之前我也做这个方法,但是做的颗粒比较大了,200纳米左右吧,我都用聚乙二醇(10000分子量),或是聚乙烯吡咯烷酮做分散的,没有出现过你说的现象。而且我也磁分离,水洗、干燥,没有团聚的 ...

不好意思 写错了 不是PEG 10000分子量 是PEG 2000的分子量
药物晶型
5楼2012-05-16 17:18:45
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幸福地花开

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我现在也正在做这个,用的是TEA,也出现过这种问题,但是你可以把它先搁个一晚上再看看。至于尽量减少团聚现在,我现在正做着,但是还没测试
6楼2012-05-16 20:11:52
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

感谢参与,应助指数 +1
tt.yao: 应助指数-1 2012-05-17 13:57:22
相关文献很多,不断尝试,总会成功的。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
7楼2012-05-16 22:14:55
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