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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫

[求助] 求助：一原料药的盐酸盐pH总是偏高，大神们帮帮忙，问题出在哪里？

在做一原料药的盐酸盐，以前做的一直很顺利，近来换了原料，还是同一家的，只是不同批次，再做总有问题，pH有时合格有时不合格，不合格时偏高0.1-0.5

下面是成盐过程：
用甲醇-水加热溶解原料，溶清后降温到30度，缓慢滴加5当量的浓盐酸，保温2小时后降温到10度并再保温2小时，抽滤，滤饼用冷甲醇-水淋洗。

在滴加浓盐酸过程中，一般就析出盐酸盐了，以前没问题的时候现象和这也相同，就是pH不合格，最近考虑是否析晶速度太快，包裹了未成盐的原料，也有把浓盐酸滴加温度到提高45度，能缓慢析出成型的晶体，但pH还是偏高。

求大神帮帮忙，分析一下出了什么问题，感激不尽，谢谢！
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1楼 2014-12-18 17:07:33
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pybk2003

木虫 (小有名气)

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我思故我在
22楼2014-12-21 20:46:29
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:00:35
测定一下成盐比
是否可能上两个酸
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3楼2014-12-18 17:53:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-19 10:38:46
叔胺成盐pH会升高吗？一般成盐酸应该在几当量？...

不好意思啊，我看错了，以为你PH值比标准偏低呢。你这种情况应该在成盐的时候适当增加盐酸的用量。
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17楼2014-12-19 16:16:28
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:15
换一瓶新的盐酸试试，放久了会吸水，浓度降低。

[ 发自小木虫客户端 ]
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18楼2014-12-19 16:57:49
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Dkdeadknight

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:32
两种情况：一是合格的几批部分叔胺成盐了。。。
              二是不合格的没有成盐完全，这个可以这样验证，你将不合格的盐用溶剂（可以溶解游离态产物的溶剂）搅拌洗涤烘干后再测pH，看是否合格。
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黑暗凝聚灵魂，堕落方能自由------I am the Darkness!
19楼2014-12-19 23:43:39
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普通回帖

qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
还有就是，pH超标的批次，含量和有关物质等都是合格的。
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2楼2014-12-18 17:25:58
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+40, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:53
楼主有没有测过最后淋洗之后洗液的ph是否有不同；另外盐酸的当量和滴加速度是否一致；搅拌析晶搅拌速度是否一致
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-12-18 20:07:31
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-18 17:53:24
测定一下成盐比
是否可能上两个酸

有两个胺，一个仲胺，一个叔胺，标准上是上一个酸，最有可能的是仲胺上，现在是pH偏高，标准是3.6-4.7，我们的不合格批次在4.8-5.3之间，应该不可能是上两个酸。
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5楼2014-12-18 20:30:39
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-12-18 20:07:31
楼主有没有测过最后淋洗之后洗液的ph是否有不同；另外盐酸的当量和滴加速度是否一致；搅拌析晶搅拌速度是否一致

淋洗下来的没测过；盐酸的量恒定，滴加速度基本差不多，主要有温度控制，搅拌转速大致差不多。谢谢回复，请指点！
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6楼2014-12-18 20:34:53
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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引用回帖:
6楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-18 20:34:53
淋洗下来的没测过；盐酸的量恒定，滴加速度基本差不多，主要有温度控制，搅拌转速大致差不多。谢谢回复，请指点！...

你的盐酸盐是一盐酸盐还是二盐酸盐呢？有没有可能少部分成了二盐酸盐，如果温度，滴加速度，搅拌速度，降温速率等都一致了，那么 淋洗用的冷甲醇-水的量是否相同，洗涤完毕后最好测一下淋洗液的pH
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
7楼2014-12-18 20:39:06
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-18 20:30:39
有两个胺，一个仲胺，一个叔胺，标准上是上一个酸，最有可能的是仲胺上，现在是pH偏高，标准是3.6-4.7，我们的不合格批次在4.8-5.3之间，应该不可能是上两个酸。...

有可能是你酸加的过量了，部分叔胺也成盐了
你调整一下酸的比例应该能够控制。你可以滴定测成盐比
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8楼2014-12-19 08:30:37
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xpm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-20 11:03:41
拿以前的原料和新换的做对比，看操作系统有木有问题；再就是给原料定内控指标，询问厂家批间差异。
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xinpiming
9楼2014-12-19 08:38:46
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-19 08:30:37
有可能是你酸加的过量了，部分叔胺也成盐了
你调整一下酸的比例应该能够控制。你可以滴定测成盐比...

叔胺成盐pH会升高吗？一般成盐酸应该在几当量？
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10楼2014-12-19 10:38:46
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