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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫

[求助] 求助:一原料药的盐酸盐pH总是偏高,大神们帮帮忙,问题出在哪里?

在做一原料药的盐酸盐,以前做的一直很顺利,近来换了原料,还是同一家的,只是不同批次,再做总有问题,pH有时合格有时不合格,不合格时偏高0.1-0.5

下面是成盐过程:
用甲醇-水加热溶解原料,溶清后降温到30度,缓慢滴加5当量的浓盐酸,保温2小时后降温到10度并再保温2小时,抽滤,滤饼用冷甲醇-水淋洗。

在滴加浓盐酸过程中,一般就析出盐酸盐了,以前没问题的时候现象和这也相同,就是pH不合格,最近考虑是否析晶速度太快,包裹了未成盐的原料,也有把浓盐酸滴加温度到提高45度,能缓慢析出成型的晶体,但pH还是偏高。

求大神帮帮忙,分析一下出了什么问题,感激不尽,谢谢!
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
qfly2008: 金币+40, ★★★很有帮助, 谢谢指教! 2014-12-20 11:01:53
楼主有没有测过最后淋洗之后洗液的ph是否有不同;另外盐酸的当量和滴加速度是否一致;搅拌析晶搅拌速度是否一致
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-12-18 20:07:31
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫

还有就是,pH超标的批次,含量和有关物质等都是合格的。
2楼2014-12-18 17:25:58
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢指教! 2014-12-20 11:00:35
测定一下成盐比
是否可能上两个酸
3楼2014-12-18 17:53:24
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-18 17:53:24
测定一下成盐比
是否可能上两个酸

有两个胺,一个仲胺,一个叔胺,标准上是上一个酸,最有可能的是仲胺上,现在是pH偏高,标准是3.6-4.7,我们的不合格批次在4.8-5.3之间,应该不可能是上两个酸。
5楼2014-12-18 20:30:39
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