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qfly2008至尊木虫 (正式写手)
老母虫
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[求助]
求助:一原料药的盐酸盐pH总是偏高,大神们帮帮忙,问题出在哪里?
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在做一原料药的盐酸盐,以前做的一直很顺利,近来换了原料,还是同一家的,只是不同批次,再做总有问题,pH有时合格有时不合格,不合格时偏高0.1-0.5 下面是成盐过程: 用甲醇-水加热溶解原料,溶清后降温到30度,缓慢滴加5当量的浓盐酸,保温2小时后降温到10度并再保温2小时,抽滤,滤饼用冷甲醇-水淋洗。 在滴加浓盐酸过程中,一般就析出盐酸盐了,以前没问题的时候现象和这也相同,就是pH不合格,最近考虑是否析晶速度太快,包裹了未成盐的原料,也有把浓盐酸滴加温度到提高45度,能缓慢析出成型的晶体,但pH还是偏高。 求大神帮帮忙,分析一下出了什么问题,感激不尽,谢谢! |
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