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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助：一原料药的盐酸盐pH总是偏高，大神们帮帮忙，问题出在哪里？
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫

[求助] 求助：一原料药的盐酸盐pH总是偏高，大神们帮帮忙，问题出在哪里？

在做一原料药的盐酸盐，以前做的一直很顺利，近来换了原料，还是同一家的，只是不同批次，再做总有问题，pH有时合格有时不合格，不合格时偏高0.1-0.5

下面是成盐过程：
用甲醇-水加热溶解原料，溶清后降温到30度，缓慢滴加5当量的浓盐酸，保温2小时后降温到10度并再保温2小时，抽滤，滤饼用冷甲醇-水淋洗。

在滴加浓盐酸过程中，一般就析出盐酸盐了，以前没问题的时候现象和这也相同，就是pH不合格，最近考虑是否析晶速度太快，包裹了未成盐的原料，也有把浓盐酸滴加温度到提高45度，能缓慢析出成型的晶体，但pH还是偏高。

求大神帮帮忙，分析一下出了什么问题，感激不尽，谢谢！
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1楼 2014-12-18 17:07:33
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pybk2003

木虫 (小有名气)

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我思故我在
22楼2014-12-21 20:46:29
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:00:35
测定一下成盐比
是否可能上两个酸
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3楼2014-12-18 17:53:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-19 10:38:46
叔胺成盐pH会升高吗？一般成盐酸应该在几当量？...

不好意思啊，我看错了，以为你PH值比标准偏低呢。你这种情况应该在成盐的时候适当增加盐酸的用量。
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17楼2014-12-19 16:16:28
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:15
换一瓶新的盐酸试试，放久了会吸水，浓度降低。

[ 发自小木虫客户端 ]
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18楼2014-12-19 16:57:49
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Dkdeadknight

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:32
两种情况：一是合格的几批部分叔胺成盐了。。。
              二是不合格的没有成盐完全，这个可以这样验证，你将不合格的盐用溶剂（可以溶解游离态产物的溶剂）搅拌洗涤烘干后再测pH，看是否合格。
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黑暗凝聚灵魂，堕落方能自由------I am the Darkness!
19楼2014-12-19 23:43:39
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普通回帖

qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
还有就是，pH超标的批次，含量和有关物质等都是合格的。
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2楼2014-12-18 17:25:58
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+40, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:53
楼主有没有测过最后淋洗之后洗液的ph是否有不同；另外盐酸的当量和滴加速度是否一致；搅拌析晶搅拌速度是否一致
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-12-18 20:07:31
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-18 17:53:24
测定一下成盐比
是否可能上两个酸

有两个胺，一个仲胺，一个叔胺，标准上是上一个酸，最有可能的是仲胺上，现在是pH偏高，标准是3.6-4.7，我们的不合格批次在4.8-5.3之间，应该不可能是上两个酸。
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5楼2014-12-18 20:30:39
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-12-18 20:07:31
楼主有没有测过最后淋洗之后洗液的ph是否有不同；另外盐酸的当量和滴加速度是否一致；搅拌析晶搅拌速度是否一致

淋洗下来的没测过；盐酸的量恒定，滴加速度基本差不多，主要有温度控制，搅拌转速大致差不多。谢谢回复，请指点！
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6楼2014-12-18 20:34:53
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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引用回帖:
6楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-18 20:34:53
淋洗下来的没测过；盐酸的量恒定，滴加速度基本差不多，主要有温度控制，搅拌转速大致差不多。谢谢回复，请指点！...

你的盐酸盐是一盐酸盐还是二盐酸盐呢？有没有可能少部分成了二盐酸盐，如果温度，滴加速度，搅拌速度，降温速率等都一致了，那么 淋洗用的冷甲醇-水的量是否相同，洗涤完毕后最好测一下淋洗液的pH
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
7楼2014-12-18 20:39:06
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-18 20:30:39
有两个胺，一个仲胺，一个叔胺，标准上是上一个酸，最有可能的是仲胺上，现在是pH偏高，标准是3.6-4.7，我们的不合格批次在4.8-5.3之间，应该不可能是上两个酸。...

有可能是你酸加的过量了，部分叔胺也成盐了
你调整一下酸的比例应该能够控制。你可以滴定测成盐比
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8楼2014-12-19 08:30:37
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xpm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-20 11:03:41
拿以前的原料和新换的做对比，看操作系统有木有问题；再就是给原料定内控指标，询问厂家批间差异。
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xinpiming
9楼2014-12-19 08:38:46
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-19 08:30:37
有可能是你酸加的过量了，部分叔胺也成盐了
你调整一下酸的比例应该能够控制。你可以滴定测成盐比...

叔胺成盐pH会升高吗？一般成盐酸应该在几当量？
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10楼2014-12-19 10:38:46
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