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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助：一原料药的盐酸盐pH总是偏高，大神们帮帮忙，问题出在哪里？
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
7楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-12-18 20:39:06
你的盐酸盐是一盐酸盐还是二盐酸盐呢？有没有可能少部分成了二盐酸盐，如果温度，滴加速度，搅拌速度，降温速率等都一致了，那么 淋洗用的冷甲醇-水的量是否相同，洗涤完毕后最好测一下淋洗液的pH...

成二盐的pH高还是一盐的pH高？有点凌乱，求指点！
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11楼2014-12-19 10:50:16
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xszhouhu

至尊木虫 (知名作家)

小木虫建筑师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-20 11:04:08
应该是么有完全成盐吧 才会导致PH偏高，考虑可能是盐酸放置太久导致含量降低。是不是可以考虑盐酸不定量滴加，而通过测体系PH值控制成盐
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木虫守护者，工作二十载，使用木虫二十载，获益良多
12楼2014-12-19 11:04:29
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yazhou

金虫 (著名写手)

化外逸民

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-20 11:04:22
个人感觉，应该是不完全成盐，导致PH不够，试试，多加盐酸量，如果还是一样，再找别的原因！
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蹒跚前行
13楼2014-12-19 11:09:45
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:04:37
可以考虑一下洗涤操作，洗液可以增大甲醇的比例。
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14楼2014-12-19 11:11:01
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xzk2005109

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:04:52
你用盐酸甲醇溶液的好一点吧，算好量再缓慢的滴。没有水的影响会好控制一些。不行的话，可以用0.95的单量。宁愿收率低一些，防止过量成盐。
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15楼2014-12-19 11:23:34
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-19 10:50:16
成二盐的pH高还是一盐的pH高？有点凌乱，求指点！...

这个要看你两种盐的比例啊
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
16楼2014-12-19 12:48:25
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by qfly2008 at 2014-12-19 10:38:46
叔胺成盐pH会升高吗？一般成盐酸应该在几当量？...

不好意思啊，我看错了，以为你PH值比标准偏低呢。你这种情况应该在成盐的时候适当增加盐酸的用量。
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17楼2014-12-19 16:16:28
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:15
换一瓶新的盐酸试试，放久了会吸水，浓度降低。

[ 发自小木虫客户端 ]
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18楼2014-12-19 16:57:49
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Dkdeadknight

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qfly2008: 金币+20, 谢谢指教！ 2014-12-20 11:01:32
两种情况：一是合格的几批部分叔胺成盐了。。。
              二是不合格的没有成盐完全，这个可以这样验证，你将不合格的盐用溶剂（可以溶解游离态产物的溶剂）搅拌洗涤烘干后再测pH，看是否合格。
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黑暗凝聚灵魂，堕落方能自由------I am the Darkness!
19楼2014-12-19 23:43:39
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qfly2008

至尊木虫 (正式写手)

老母虫
引用回帖:
17楼: Originally posted by mouse103 at 2014-12-19 16:16:28
不好意思啊，我看错了，以为你PH值比标准偏低呢。你这种情况应该在成盐的时候适当增加盐酸的用量。...

谢谢指点，也就是说成盐不充分哦
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20楼2014-12-20 10:58:24
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