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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于LC/MS与制备
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布霖

金虫 (正式写手)

[求助] 关于LC/MS与制备 已有1人参与

最近遇到了一个难题，老师要我按文献要求用弱阴离子柱，根据有机酸的极性用纯盐淋洗液梯度淋洗分为并制备中性组分，一二元酸，和多元酸几个组分。用的是高氯酸钠+磷酸盐缓冲对淋洗液，现在用的是紫外检测器，但是考虑到后面要单个组分的分析可能要接上上质普，含盐溶液不能使用。但是如果用有机的流动相，因为后面的制备出来的组分是用于碳同位素分析的，所以造成干扰也不能用。总结一下就是有没有什么合适流动相和柱子可以把有机酸分为上述的几个组分，流动相要求不能含有机物，最好能上质普的。（个人也觉得不太可能。。。。。）

有人建议我用中心切割技术，但是本人对中心切割确实不怎么了解，淋洗液盐浓度较高，真的没事吗？    也有人叫我用碳酸氢氨替换高氯酸钠+磷酸盐缓冲对淋洗液，确实有文献用阴离子柱用碳酸氢氨在LC/ms上面检测高氯酸盐的.....但是不知道对我这个弱阴离子柱适不适合用，具体来说我这个是个凝胶柱....希望各位老师能解答我的问题，谢谢
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1楼 2014-12-16 22:05:25
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布霖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cpuclz at 2014-12-17 08:58:03
没看明白楼主到底是什么想法。
如果楼主想把质谱接在制备上，确实不行。
如果楼主先制备，把收下来的组分做MS，那没有问题。
lcms的流动相是不能有不挥发的盐。但溶样品的溶剂有盐是没有关系的。

那个LCMS是订做的，接有馏分收集器，现在MS没到，先用着DAD，离子柱必须要用含离子淋洗液。现在先做大组分的分离可以用DAD，往后才做单组份的分析制备就要用MS。制备出来后又要去做碳同位素分析，因此不能用有机的流动相。具体情况就是这样了
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3楼2014-12-17 16:57:25
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-12-17 09:32:24
布霖: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-17 16:57:29
没看明白楼主到底是什么想法。
如果楼主想把质谱接在制备上，确实不行。
如果楼主先制备，把收下来的组分做MS，那没有问题。
lcms的流动相是不能有不挥发的盐。但溶样品的溶剂有盐是没有关系的。
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2楼2014-12-17 08:58:03
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cpuclz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 布霖 at 2014-12-17 16:57:25
那个LCMS是订做的，接有馏分收集器，现在MS没到，先用着DAD，离子柱必须要用含离子淋洗液。现在先做大组分的分离可以用DAD，往后才做单组份的分析制备就要用MS。制备出来后又要去做碳同位素分析，因此不能用有机的 ...

楼主说的制备级的lcms我知道。大组份的制备分离确实不能接MS。
但是楼主说的单组份，我是这么理解的。
从大组份中分离出某一个单组份，比如说收集到100ml馏分。取1ml做分析和MS，剩下的99ml处理后做碳同位素分析。
做MS的那1ml样品，就不用离子淋洗液做流动相了，可以用水和乙腈吧。
这好像不矛盾啊。
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4楼2014-12-17 20:38:55
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布霖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2014-12-17 20:38:55
楼主说的制备级的lcms我知道。大组份的制备分离确实不能接MS。
但是楼主说的单组份，我是这么理解的。
从大组份中分离出某一个单组份，比如说收集到100ml馏分。取1ml做分析和MS，剩下的99ml处理后做碳同位素分析 ...

啊啊啊~没想到哈！和别人讨论了一下，先换个挥发性无机盐来试下~谢谢了
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5楼2014-12-18 20:58:26
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