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小米椒k铁虫 (初入文坛)
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[求助]
气相色谱填充柱-制备-不出峰，菜鸟求大神指导
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大家好！ 由于填充柱用量大，我打算自己制备气相色谱填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子（中等极性柱），担体选择的是红色釉化担体301（40—60目），固定液为20%DNP和7%的PEG，溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密，加入玻璃毛塞紧后老化后，进样一点峰都不出。这是为什么呢？应该不至于一个峰也没有啊。 第一次填充色谱柱，求各位高手指教啊！ 我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后，在烘箱中干燥了2h左右（约100℃）（这个按理来说应该没什么大问题吧） 2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小（进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了） 3填的玻璃毛较多（怕柱材料泄露，所以多填了一些） 4选择的担体不对？（按照要求应该是用80目左右的白色担体，但太贵了，没买那种） 但是究竟是因为什么原因呢 将制备的填充柱安装在机器上，老化后接检测器端，能闻到有一股较为浓郁的塑料味；此外，虽然色谱柱能通气，但感觉好像有点堵（调大载气压力后只能达到0.2 MP左右，但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP） |
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